ISO 4590:2016

NORME ISO
INTERNATIONALE 4590
Troisième édition
2016-07-15
Plastiques alvéolaires rigides —
Détermination du pourcentage
volumique de cellules ouvertes et de
cellules fermées
Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of
open cells and of closed cells
Numéro de référence
ISO 4590:2016(F)
©
ISO 2016

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Éprouvettes . 2
5.1 Nombre . 2
5.2 Préparation . 3
5.3 Dimensions . 3
5.4 Refente des éprouvettes . 3
6 Atmosphères de conditionnement et d’essai . 3
7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V .3
g
8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: variation de
i
pression (pycnomètre). 4
8.1 Principe de la méthode 1. 5
8.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 1 . 5
8.3 Étalonnage de l’appareillage avec pycnomètre . 7
8.4 Mode opératoire pour la méthode 1 . . 8
8.5 Calculs pour la méthode 1 . 9
9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: augmentation
i
de volume . 9
9.1 Principe de la méthode 2. 9
9.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2a .10
9.3 Étalonnage de l’appareillage pour la méthode 2a .11
9.4 Mode opératoire et calculs pour la méthode 2a .14
9.5 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2b .14
9.6 Étalonnage de l’appareillage pour la méthode 2b .15
9.7 Mode opératoire d’essai pour la méthode 2b .16
9.8 Séquence d’essai pour la méthode 2b .16
9.9 Calculs et expression des résultats pour la méthode 2b .17
10 Correction pour les cellules superficielles ouvertes par la découpe .18
10.1 Pour la méthode par variation de pression (voir Article 8) .18
10.2 Pour la méthode par augmentation de volume (voir Article 9) .18
11 Expression des résultats.19
11.1 Pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes .19
11.2 Pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes .19
12 Fidélité .19
13 Rapport d’essai .20
Annexe A (normative) Remarques concernant le mode opératoire .21
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 10,
Plastiques alvéolaires.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4590:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique avec les changements suivants:
— changements à l’Article 2;
— introduction d’une nouvelle méthode d’essai basée sur la variation du volume, appelée 2b et
expliquée dans les paragraphes 9.5 à 9.7;
— les références aux méthodes d’essai ont été révisées en conséquence ainsi que les références croisées;
— des mises à jour rédactionnelles ont été introduites.
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Introduction
La méthode 2b est incluse afin de mettre à jour les principes de base de la méthode avec l’appareillage
moderne. La présente Norme internationale a conservé les mêmes équipements de mesurage depuis la
première version de 1981 et un nouvel équipement d’essai a été inclus afin de tenir compte des avancées
techniques. L’équipement, ses performances et son étalonnage ainsi que les calculs de la nouvelle
méthode sont décrits aux paragraphes 9.5 à 9.9.
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Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du
pourcentage volumique de cellules ouvertes et de
cellules fermées
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire général permettant de déterminer le
pourcentage volumique des cellules ouvertes et fermées de plastiques alvéolaires rigides par mesurage,
en premier lieu, du volume géométrique d’éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable à
l’air de ces éprouvettes.
Le mode opératoire permet d’effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes
en tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Trois méthodes
alternatives (méthode 1, méthode 2a et méthode 2b) et les appareillages correspondants sont spécifiés
pour le mesurage du volume impénétrable.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1923, Plastiques et caoutchoucs alvéolaires — Détermination des dimensions linéaires
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
surface géométrique
S
surface totale de l’éprouvette déterminée par mesurage de ses dimensions géométriques
3.2
volume géométrique
V
g
volume de l’éprouvette déterminé par mesurage de ses dimensions géométriques
3.3
surface volumique géométrique
r
S
rapport relatif à une éprouvette
V
g
3.4
volume impénétrable
V
i
volume de l’éprouvette dans lequel l’air ambiant ne peut pénétrer et à partir duquel un gaz ne peut
s’échapper, dans les conditions de l’essai
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3.5
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes
ω
r
rapport
VV−
gi
×100
V
g
Note 1 à l’article: Il comprend le volume des cellules ouvertes lors de la découpe d’une éprouvette et est lié, d’une
part, à la nature du produit alvéolaire soumis à l’essai et, d’autre part, à la surface volumique géométrique r de
l’éprouvette.
3.6
pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes
ω
0
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω , corrigé pour tenir compte de la présence des
r
cellules ouvertes par la découpe lors de la préparation des éprouvettes
Note 1 à l’article: C’est la limite du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω quand la surface
r
volumique géométrique r tend vers zéro.
3.7
pourcentage volumique corrigé de cellules fermées
ψ
0
pourcentage volumique restant après avoir pris en compte le pourcentage volumique corrigé de cellules
ouvertes
ψ =−100 ω
00
Note 1 à l’article: Ce pourcentage tient compte du volume occupé par les parois des cellules.
4 Principe
Détermination de la surface géométrique S, puis du volume géométrique V d’un certain nombre
g
d’éprouvettes, chacune ayant une surface volumique géométrique différente r.
Détermination du volume impénétrable V , selon l’une des deux méthodes suivantes:
i
a) méthode 1 — par variation de pression (pycnomètre), et
b) méthode 2 — par augmentation de volume.
La détermination du volume impénétrable V est basée sur l’application de la loi de Boyle-Mariotte à un
i
gaz contenu dans une enceinte indéformable, d’abord en l’absence d’éprouvette, puis en présence d’une
éprouvette.
Calcul du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω de l’éprouvette, tracé de la
r
courbe ω = f(r), et extrapolation à r = 0, puis calcul du pourcentage volumique corrigé de cellules
r
ouvertes ω et du pourcentage volumique corrigé de cellules fermées ψ .
0 0
5 Éprouvettes
5.1 Nombre
Au minimum trois éprouvettes doivent être préparées pour chaque essai. Au total, trois essais doivent
être effectués pour chaque éprouvette.
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5.2 Préparation
Les éprouvettes doivent être découpées avec une scie à ruban et usinées si nécessaire de façon à modifier
le moins possible la structure cellulaire initiale autre qu’à la surface. Elles doivent être exemptes de
poussières, de trous et de peaux de fabrication.
La découpe au fil chaud ne doit pas être utilisée.
5.3 Dimensions
Les dimensions imposées aux éprouvettes dépendent de la méthode particulière utilisée pour mesurer
le volume impénétrable V . Les dimensions initiales des éprouvettes doivent être les suivantes:
i
— Méthode 1: Variation de pression (pycnomètre) et méthode 2b
longueur: (25 ± 1) mm
largeur: (25 ± 1) mm
épaisseur: (25 ± 1) mm
— Méthode 2a: Augmentation de volume
longueur: (100 ± 1) mm
largeur: (30 ± 1) mm
épaisseur: (30 ± 1) mm
5.4 Refente des éprouvettes
Les trois méthodes nécessitent la refente des éprouvettes r et r de chaque jeu, comme indiqué à la
2 3
Figure 1, de façon à fournir une gamme de surfaces volumiques géométriques pour les essais.
6 Atmosphères de conditionnement et d’essai
Les éprouvettes doivent être conditionnées durant au moins 16 h à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d’humidité
relative avant l’essai. Il est important que les essais soient réalisés à la température de (23 ± 2) °C et de
préférence à une humidité faible et contrôlée, c’est-à-dire (50 ± 5) % d’humidité relative.
7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V
g
7.1 Déterminer les dimensions linéaires de chaque éprouvette conformément à l’ISO 1923, excepté
que les mesures doivent être effectuées à 0,05 mm près. L’emplacement des points de mesure doit être
celui indiqué à la Figure 2.
7.2 Calculer les dimensions linéaires moyennes, la surface géométrique S et le volume géométrique V ,
g
sans omission de chiffres significatifs, pour les éprouvettes r (un parallélépipède), r (deux
1 2
parallélépipèdes) et r (quatre parallélépipèdes). Arrondir les valeurs finales de la surface géométrique S
3
2 3
à 0,01 cm près et les valeurs finales du volume géométrique V à 0,01 cm près.
g
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(r ) (r ) (r )
1 2 3
Figure 1 — Modèle de découpe des éprouvettes
a)  Éprouvette épaisse b)  Éprouvette mince
Figure 2 — Emplacement des points de mesure
8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: variation de
i
pression (pycnomètre)
NOTE Le volume impénétrable V est à déterminer suivant la méthode 1 ou la méthode 2. Le principe, la
i
description de l’appareillage, l’étalonnage, le mode opératoire et les calculs relatifs à ces deux méthodes sont
spécifiés respectivement dans le présent Article et dans l’Article 9.
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8.1 Principe de la méthode 1
Détermination des paramètres suivants pour une pression atmosphérique p et pour une pression
amb
dans la cellule d’essai ayant subi une diminution de pression p par rapport à p
e amb:
a) la variation de volume correspondant δV de la cellule d’essai en l’absence d’éprouvette; cette
A1
détermination constitue l’étalonnage de l’appareil;
b) la variation correspondante de volume δV de la cellule d’essai en présence d’une éprouvette.
A2
Le volume impénétrable Vi de l’éprouvette est donné par la Formule (1):
δδVV−
A1 A2
V = p (1)
i B
−p
e
où
p est égale à p + p .
B amb e
Pratiquement (voir 8.2.2), V est calculé à partir de la Formule (2) équivalente:
i
ll−
12
V = p (2)
i B
−Kp
e
où
l est la lecture sur l’échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
1 A1
l est la lecture sur l’échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
2 A2
K est une constante reliant les lectures sur l’échelle du pycnomètre aux variations de volume de
la cellule.
8.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 1
8.2.1 L’appareillage est constitué d’un pycnomètre à air permettant de connaître à chaque instant
la différence entre la pression interne et la pression atmosphérique. Un schéma de l’appareillage est
représenté à la Figure 3. Il comprend essentiellement les éléments suivants:
3
a) une cellule d’essai A, comprenant une coupelle de mesure amovible D d’un volume de 50 cm environ,
s’adaptant sur le corps principal de la cellule A par l’intermédiaire d’un dispositif mécanique
approprié, d’un filtre F et d’un joint circulaire G assurant l’étanchéité à l’air et la reproductibilité du
volume géométrique correspondant à cette partie de la cellule d’essai;
b) une cellule de commande de dépression B.
8.2.2 Les deux cellules A et B sont reliées en parallèle par une tubulure munie d’un robinet T ,
1
établissant ou non la communication, et d’un manomètre différentiel de zéro M . Cette tubulure peut être
1
mise directement en communication avec l’atmosphère par un robinet de purge T .
2
Lorsque la coupelle D est reliée à la cellule A par l’intermédiaire du joint G et que le robinet T est fermé,
1
le volume V des cellules combinées (comprenant le volume libre des cellules et celui des tubulures de
A
branchement au manomètre M et au robinet T ) peut être modifié en déplaçant le piston P à l’aide de
1 1 A
la manivelle C .
A
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Légende
A cellule d’essai H éprouvette
B cellule de commande de dépression I indicateur
C , C manivelles J échelle de lecture
A B
D coupelle de mesure M , M manomètres différentiels
1 2
E , E points de fin de course des pistons P , P pistons
A B A B
F filtre T à T robinets
1 5
G joint étanche à l’air
Figure 3 — Schéma de l’appareillage pour la détermination du volume impénétrable V suivant
i
la méthode 1
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L’indicateur l du déplacement du piston P permet d’obtenir en lecture directe, avec une précision de
A
lecture de 0,25 % dans les conditions de la mesure sur une échelle J, une valeur l qui a été préétalonnée
par le fabricant pour correspondre à une certaine variation δV à partir d’une valeur repère initiale V .
A 0
NOTE La relation entre l et δV est définie par une constante de proportionnalité K (l = KδV ) fournie par
A A
le constructeur de l’appareil ou obtenue à partir d’un étalonnage effectué à l’aide de volumes étalons. La valeur
convenable n’est réalisée pour K que si le zéro de l’échelle J a été réglé au départ au moment de la mise en service
du pycnomètre selon les instructions du constructeur. La valeur de K pour un pycnomètre à air disponible dans le
commerce est égale à 2,0.
8.2.3 La cellule B peut être mise directement en communication avec l’atmosphère ambiante par
l’intermédiaire du robinet T . Elle est d’autre part reliée, par l’intermédiaire d’un robinet T et d’une
3 4
tubulure, à un manomètre différentiel de mesure M qui indique la dépression qu’on peut imposer à
2
tout instant au volume interne de la cellule B vis-à-vis de l’atmosphère ambiante. Le manomètre M doit
2
permettre la lecture de dépression à 0,25 % près (c’est-à-dire qu’une dépression p de − 200 mmH O
e 2
devra être lue avec une précision de ± 0,5 mmH O).
2
La pression dans la cellule B est réglable (lorsque les robinets T et T sont fermés) par déplacement
1 3
du piston P à l’aide de la manivelle C . La différence p (négative dans le mode opératoire pour la
B B e
méthode 1) entre la pression p dans la chambre B et la pression atmosphérique p étant lue sur le
B amb
manomètre M lorsque le robinet T est ouvert:
2 4
pp=− p (3)
eB amb
8.3 Étalonnage de l’appareillage avec pycnomètre
Déterminer, suivant le mode opératoire spécifié en 8.4 et pour la pression atmosphérique p régnant
amb
au moment de l’essai, la lecture l correspondant à une diminution de pression p = − 200 mmH O par
1 e 2
rapport à p .
amb
NOTE 1 Pour éviter d’avoir à déterminer l chaque fois qu’il y a variation de la pression p atmosphérique,
1 amb
il peut être intéressant d’établir une courbe d’étalonnage l = f(p ) pour une valeur donnée de p . On peut
1 amb e
réaliser cela comme représenté à la Figure 4, en répétant l’opération d’étalonnage sur une période de plusieurs
jours où p varie.
amb
NOTE 2 Si, pour certains produits alvéolaires, on désire déterminer le volume impénétrable des éprouvettes
avec une autre dépression p ′, par exemple − 300 mmH2O, il faudra tracer une autre courbe d’étalonnage
e
relative à p ′.
e
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Légende
l valeur relevée sur l’échelle
1
p (KPa) pression atmosphérique
amb
Figure 4 — Courbe d’étalonnage pour la méthode 1 (p = − 200 mmH O)
e 2
8.4 Mode opératoire pour la méthode 1
8.4.1 Avant l’essai proprement dit, déplacer les pistons P et P sur toute la distance disponible afin de
A B
renouveler l’air présent dans les cellules A et B et dans les tubulures de raccordement. À cet effet, tous les
robinets doivent être ouverts. Il est recommandé de répéter plusieurs fois l’opération de façon à obtenir
la meilleure homogénéité possible entre l’atmosphère interne de l’appareillage et l’air ambiant.
1)
Mesurer la valeur de p en arrondissant au plus proche 10 Pa .
amb
8.4.2 Vérifier le zéro du manomètre M et celui du manomètre M .
1 2
8.4.3 Mettre en place la coupelle D (avec son éprouvette, s’il y a lieu).
8.4.4 Balayer de nouveau l’air dans l’appareillage en déplaçant comme il convient les pistons P et P .
A B
8.4.5 Régler le piston P pour lire l = 0 sur l’échelle J. Positionner le piston P de façon à pouvoir établir
A B
ensuite les dépressions voulues.
8.4.6 Fermer les robinets T , T puis T . Attendre quelques secondes. Il convient que les deux
3 2 1
manomètres M et M indiquent zéro. Sinon, rouvrir les robinets T , T et T , et répéter l’opération
1 2 1 3 2
comme spécifié en 8.4.4, puis procéder comme spécifié en 8.4.5. Si l’instabilité des manomètres persiste,
les mesurages sont impossibles en raison des anomalies examinées dans l’Annexe A (voir A.4, A.5 et A.6).

1) 10 Pa ≈ 1 mmH O
2
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8.4.7 Quand les manomètres différentiels sont stables, diminuer la pression interne en déplaçant
progressivement le piston P et, presque simultanément, le piston P de manière à maintenir l’aiguille
B A
du manomètre M aux environs de zéro, tout en observant la dépression sur le manomètre M .
1 2
Ne jamais faire revenir en arrière le piston P pendant cette manipulation.
A
8.4.8 Procéder comme spécifié en 8.4.7 jusqu’à atteindre la dépression p = − 200 mmH O. L’équilibre
e 2
doit être stable. Si ce n’est pas le cas, il s’agit d’une des anomalies signalées dans l’Annexe A (voir A.4,
A.5 et A.6), ou bien de ruptures de parois cellulaires ou de déformations de l’éprouvette, ou encore, de
variations rapides de p .
amb
Dans le cas d’éprouvettes de matériaux alvéolaires nouveaux, effectuer des déterminations
préliminaires en utilisant plusieurs valeurs de dépression p choisies en progression arithmétique (par
e
exemple − 100 mmH O, − 200 mmH O, − 300 mmH O, etc.). Choisir comme dépression d’essai pour le
2 2 2
nouveau matériau la plus grande valeur pour laquelle l varie encore proportionnellement en fonction
de p et qui permet d’obtenir un équilibre stable. Répéter ensuite l’étalonnage de l’appareillage comme
e
spécifié en 8.3, en utilisant cette valeur de p .
e
8.4.9 Noter la valeur de l ou de l correspondant à la dépression p , puis ouvrir le robinet T et
1 2 e 1
ramener progressivement à la pression atmosphérique l’ensemble du pycnomètre, à l’aide du piston P
B
et éventuellement du piston P . Le manomètre M étant au zéro, ouvrir tous les robinets. Ne jamais
A 2
revenir trop brutalement à la pression atmosphérique.
8.4.10 Répéter deux fois les opérations de 8.4.5 à 8.4.9. En général, les deux premières valeurs
obtenues pour l (ou l ) seront notablement différentes. Supposons que la seconde valeur soit inférieure
2 1
à la première. Si la troisième valeur obtenue est située entre les deux premières et ne diffère pas de
la deuxième de plus de l’erreur de lecture de l , prendre la moyenne entre les deux dernières lectures
1
comme valeur de l (ou l ).
2 1
Si ces deux conditions ne sont pas remplies et, en particulier, si la troisième lecture est encore inférieure
à la deuxième, procéder à un nouveau mesurage comme précédemment, jusqu’à ce que deux lectures
soient identiques, à l’erreur de lecture près.
8.5 Calculs pour la méthode 1
Calculer le volume impénétrable V au moyen de la Formule (4):
i
ll−
12
V = p (4)
i B
−Kp
e
où
l est la valeur correspondant à la pression atmosphérique p régnant au moment
1 amb
de l’essai;
p (= p + p ) est exprimée en millimètres d’eau.
B amb e
9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: augmentation
i
de volume
9.1 Principe de la méthode 2
Selon la loi de Boyle-Mariotte, l’augmentation de volume d’un gaz enfermé dans une enceinte entraîne
une diminution de sa pression. Si les dimensions d’une cellule d’essai subissent le même accroissement
en l’absence et en la présence d’une éprouvette, la chute de pression sera moindre pour la cellule vide.
Dans cette méthode, la dépression relative, préalablement étalonnée à l’aide de volumes étalons, est
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déterminée à partir de la différence de lectures effectuées sur l’échelle d’un tube manométrique en
communication avec la pression atmosphérique.
Le volume impénétrable V est vu par la cellule d’essai comme un volume étalon apparent d’autant plus
i
petit que le pourcentage de cellules ouvertes augmente.
9.2 Description de l’appareillage relatif à la méthode 2a
9.2.1 L’appareillage consiste en un ensemble, comprenant un manomètre tubulaire en verre représenté
schématiquement à la Figu
...