Determination of flash point -- Abel closed-cup method

Détermination du point d'éclair -- Méthode Abel en vase clos

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Publication Date
30-Mar-2021
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5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
23-Feb-2021
Completion Date
22-Feb-2021
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ISO/FDIS 13736 - Determination of flash point -- Abel closed-cup method
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ISO/FDIS 13736 - Détermination du point d'éclair -- Méthode Abel en vase clos
French language
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Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13736
ISO/TC 28
Determination of flash point — Abel
Secretariat: NEN
closed-cup method
Voting begins on:
2020­12­28
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase clos
Voting terminates on:
2021­02­22
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 13736:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13736:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13736:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Chemicals and materials .............................................................................................................................................................................. 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Apparatus preparation .................................................................................................................................................................................. 3

7.1 Location of the apparatus .............................................................................................................................................................. 3

7.2 Cleaning the test cup .......................................................................................................................................................................... 3

7.3 Apparatus examination ................................................................................................................................................................... 3

7.4 Heating and cooling ............................................................................................................................................................................ 3

7.4.1 Liquid baths ......................................................................................................................................................................... 3

7.4.2 Solid metal baths ............................................................................................................................................................. 3

7.4.3 Test cup and cover .......................................................................................................................................................... 3

7.5 Apparatus verification ...................................................................................................................................................................... 4

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 4

9 Sampling handling .............................................................................................................................................................................................. 5

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Subsampling .............................................................................................................................................................................................. 5

9.3 Samples containing undissolved water ............................................................................................................................. 5

9.4 Sample mixing ......................................................................................................................................................................................... 5

10 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

11 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 6

12 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

13 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

13.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................... 7

13.3 Reproducibility, R ................................................................................................................................................................................ 8

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (normative) Abel flash point apparatus .................................................................................................................................... 9

Annex B (normative) Positioning and fixing of test cup and heating vessel thermometers

into thermometer collar ............................................................................................................................................................................16

Annex C (normative) Temperature measuring device specifications .............................................................................18

Annex D (normative) Apparatus verification ...........................................................................................................................................20

Annex E (informative) Flash point values of chemicals .................................................................................................................23

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 13736:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, in

collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC

19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and biological origin

in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 13736:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the subclause 7.5 has been further elaborated;
[3]

— under 13.2 and 13.3, the precision definitions have been updated in line with ISO 4259-1 ;

— in Annex C the digital contact thermometers have been introduced and furthermore explanation on

the generic liquid-in-glass thermometers has been introduced;

— Annex D has been revised (especially the evaluation subclause) and changed to normative status;

— a new Annex E on flash point values of chemicals has been introduced.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13736:2020(E)
Introduction

Flash point values are used in shipping, storage, handling and safety regulations, as a classification

property to define “flammable” and “combustible” materials. Precise definition of the classes is given in

each particular regulation.

A flash point value can indicate the presence of highly volatile material(s) in a relatively non-volatile or

non-flammable material, and flash point testing can be a preliminary step to other investigations into

the composition of unknown materials.

Flash point determinations are not appropriate for potentially unstable, decomposable, or explosive

materials, unless previously established that heating the specified quantity of such materials in contact

with the metallic components of the flash point apparatus, within the temperature range required for

the method, does not induce decomposition, explosion or other adverse effects.

Flash point values are not a constant physical-chemical property of materials tested. They are a

function of the apparatus design, the condition of the apparatus used, and the operational procedure

carried out. Flash point can therefore be defined only in terms of a standard test method, and no general

valid correlation can be guaranteed between results obtained by different test methods or with test

apparatus different from that specified.
[7]

ISO/TR 29662 gives useful advice on carrying out flash point tests and interpreting results.

© ISO 2020 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13736:2020(E)
Determination of flash point — Abel closed-cup method

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with

its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure

the safety and health of personnel prior to the application of the standard, and to determine the

applicability of any other restrictions for this purpose.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the manual and automated closed cup flash

point of combustible liquids having flash points between –30,0 °C to 75,0 °C. However, the precision

given for this method is only valid for flash points in the range −8,5 °C to 75,0 °C.

This document is not applicable to water­borne paints.
[1]
NOTE 1 Water borne paints can be tested using ISO 3679 .

NOTE 2 See 9.1 for the importance of this test in avoiding loss of volatile materials.

NOTE 3 Liquids containing halogenated compounds can give anomalous results.

NOTE 4 The thermometer specified for the manual apparatus limits the upper test temperature to 70,0 °C.

NOTE 5 See 13.1 for more specific information related to precision.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
flash point

lowest temperature of the test portion, adjusted to account for variations in atmospheric pressure from

101,3 kPa, at which application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite and

the flame to propagate across the surface of the liquid under the specified conditions of test

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 13736:2020(E)
4 Principle

The test portion is placed in the test cup of an Abel apparatus and heated to give a constant temperature

increase with continuous stirring. An ignition source is directed through an opening in the test

cup cover at regular temperature intervals with simultaneous interruption of stirring. The lowest

temperature at which application of the ignition source causes the vapours of the test portion to ignite

and propagate over the surface of the liquid is recorded as the flash point at the ambient barometric

pressure. The temperature is adjusted to account for variation in atmospheric pressure from 101,3 kPa,

using a formula.
5 Chemicals and materials

5.1 Cleaning solvent, for the removal of traces of sample from the test cup and cover.

The choice of solvent depends upon the previous material tested, and the tenacity of the residue. Low

volatility aromatic (benzene-free) solvents may be used to remove traces of oil, and mixed solvents can

be efficacious for the removal of gum-type deposits.

5.2 Coolant, mixture of equal volumes of 1,2-ethanediol (ethylene glycol) and water, or mixture of

equal volumes of glycerol and water, or silicone oil (optional), for use in an external cooling bath (6.5) or

in the Abel apparatus (6.1).

5.3 Lubricant (optional), to reduce the formation of ice crystals on the cover and shutter mechanism

when carrying out tests at temperatures below 5,0 °C (7.4.3, Note 1).

5.4 Verification liquids, certified reference materials (CRM) and secondary working standards (SWS)

as described in Annex D.

5.5 Ignitor and pilot light gas, which may be propane, butane or natural gas (not required if an

electric ignitor is used).
6 Apparatus
6.1 Flash point apparatus, as specified in Annex A.

If automated equipment is used, ensure that the test cup and cover assembly conform to the key

dimensions specified in A.2 and that the procedure described in Clause 10 is followed. The user shall

ensure that all of the manufacturer’s instructions for adjusting and operating the instrument are

followed.

In cases of dispute, unless explicitly agreed otherwise, the manual determination of the flash point,

using a flame ignition source, shall be considered the referee test.
6.2 Thermometers

6.2.1 Test cup thermometer, installed as in Annex B and conforming to the specification given in

Annex C.

6.2.2 Heating vessel thermometer, installed as in Annex B and conforming to the specification given

in Annex C.

Other types of temperature-measuring device may be used, provided that they meet the requirements

for accuracy and have the same response as the thermometers specified in Annex C.

6.3 Timing device, stopwatch or electronic timer with an accuracy better than 5 %.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13736:2020(E)

6.4 Barometer, absolute pressure reading, accurate to 0,5 kPa. Barometers pre­corrected to give sea­

level readings, such as those used at weather stations and airports, shall not be used.

6.5 External cooling bath (optional), for assisting in the cooling of the Abel apparatus and test sample

(7.4.1 and 7.4.2).

6.6 Test cup thermal insulating cap (optional), to reduce the formation of ice crystals on the cup and

cover assembly during sub-ambient testing.
7 Apparatus preparation
7.1 Location of the apparatus

Support the Abel apparatus (6.1) on a level and steady surface in a draught-free position.

NOTE When draughts cannot be avoided, it is good practice to surround the apparatus with a shield.

When testing materials that produce toxic vapours, the apparatus should be located in a fume hood

with an individual control of air flow, adjusted such that vapours can be withdrawn without causing air

currents around the test cup during the test.
7.2 Cleaning the test cup

Wash the test cup with an appropriate solvent (5.1) to remove any traces of gum or residue remaining

from a previous test. Dry using a stream of clean air or other proven procedure to ensure complete

removal of the solvent used.

WARNING — Any remaining cleaning solvent can significantly affect the measured flash point of

a sample.
7.3 Apparatus examination

Examine the test cup, the cover and other parts to ensure that they are free from signs of damage

and deposits. If any damage is found, either rectify the problem or, if this is not possible, obtain a

replacement. If deposits are found remove them.
7.4 Heating and cooling
7.4.1 Liquid baths

Use water or, for less than or near 0 °C bath temperatures, a coolant (5.2), to completely fill the heating

vessel and to fill the inner air chamber that surrounds the test cup to a depth of at least 38 mm.

Adjust the temperature of the heating vessel using an external cooling bath (6.5) if required, to at least

9,0 °C below the expected flash or to –35 °C, whichever is the higher.
7.4.2 Solid metal baths

Follow the manufacturers’ instructions to adjust the temperature of the bath to at least 9,0 °C below the

expected flash point or to –35 °C, whichever is the higher.
7.4.3 Test cup and cover

Loosely assemble the cover and test cup. Adjust their temperature, using an external cooling bath (6.5)

or refrigerator if required, to at least 17,0 °C below the expected flash point or to –35 °C, whichever is

the higher.
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ISO/FDIS 13736:2020(E)
Use the thermal insulating cap (6.6) at lower temperatures.

Ensure that neither cooling liquid nor vapour from the cooling bath, that could affect the flash point of

the product under test, enters the test cup.

NOTE 1 Cooling a cover or test cup that is wet with water to below 0 °C can cause sticking due to ice (e.g.

sticking of the slide). Wiping the apparatus dry with a duster or a piece of absorbent paper before cooling to

below 0 °C is usually sufficient to prevent icing but, alternatively, icing can be minimized by the use of a thermal

insulating cap (6.6) and by lubricating the outer face of the lip of the test cup and the slide with a lubricant (5.3).

NOTE 2 A low humidity laboratory environment helps minimize the formation of ice crystals at test

temperatures of below 5 °C.
7.5 Apparatus verification

7.5.1 Check the temperature measuring devices and barometer at least once a year to ensure that they

are in accordance with 6.2 and 6.4 requirements respectively.

7.5.2 Ensure the correct operation of ignition sources, in accordance with the manufacturers’

instructions and this test method.

7.5.3 Verify the accuracy of the apparatus at least once a year by testing a certified reference material

(CRM) (see 5.4 and Annex D). It is recommended that more frequent verification checks are made using

CRM or SWS.

The result of a single test obtained for either CRM or SWS shall be equal to or less than R/√2 from

the certified value of the CRM or from the accepted reference value (ARV) of the SWS, where R is the

reproducibility of the test method.

NOTE These reference materials and in-house quality control samples can also be used to monitor stability

[13]

and establish statistical control limits, in accordance with ASTM Practice D6299 or equivalent standard, if

required.

7.5.4 Do not use the numerical values obtained during verification checks to correct subsequent flash

point results or provide a bias statement.

7.5.5 When the flash point is not within the required limits, check the condition and operation of the

apparatus to ensure conformity with the details listed in A.1 especially with regard to tightness of the

lid, the action of the shutter, the position and operation of the ignition source, and the angle and position

of the temperature measuring device. After any adjustment, repeat the test in Annex D using a fresh test

portion, with special attention to the procedural details prescribed in this test method.

8 Sampling

8.1 Obtain samples in accordance with the procedures given in ISO 3170, ISO 3171, ISO 15528 or an

equivalent national standard, unless otherwise agreed.

8.2 Place sufficient sample volume for testing in a tightly sealed container appropriate to the material

being sampled and, for sample integrity and safety purposes, ensure that the sample container is filled to

between 85 % and 95 % of its capacity.

8.3 Store the samples in conditions that minimize vapour loss and pressure build­up.

IMPORTANT — Erroneously high flash points can be obtained if precautions are not taken

to avoid the loss of volatile material. Do not open containers unnecessarily, to prevent loss of

volatile material or possible introduction of moisture. Avoid storage of samples at temperatures

in excess of 30 °C.
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8.4 For samples, for storage, ensure that the sample container is tightly closed and leak free. Do not

make a transfer unless the sample temperature is at least 17 °C below the expected flash point or to

−35 °C, whichever is the higher, before opening the container.

8.5 Do not store samples in gas­permeable containers, since volatile material can diffuse through the

walls of the enclosure. Samples in leaky containers are suspect and not a source of valid results.

9 Sampling handling
9.1 General

Since the presence of small proportions of highly volatile materials needs to be detected, this test

should be the first determination on a received sample to reduce the loss of these volatile materials.

9.2 Subsampling

9.2.1 Subsample at a sample temperature that is at least 17 °C below the expected flash point or to

−35 °C, whichever is the higher, before opening the container.
Cool liquids that crystallize on cooling to just above their melting points.

9.2.2 Successive test portions may be taken from the same sample container when the second test

portion is taken with the sample container at least 50 % filled.

NOTE Results of flash point determinations can be affected if the sample volume falls below 50 % of the

container’s capacity.
9.3 Samples containing undissolved water

Flash point results can be affected by the presence of water. If a sample contains water as a separate

phase, decant an aliquot from the water prior to mixing.

For certain fuels, it is not always possible to decant the sample from the free water. In such cases, the

water should be separated from the aliquot physically, prior to mixing, or, if this is not possible, the

material should be tested in accordance with ISO 3679.
9.4 Sample mixing

Mix samples by gentle manual shaking prior to the removal of the test portion, taking care to minimize

the loss of volatile components, and proceed in accordance with Clause 10.
10 Procedure

10.1 Using a barometer (6.4), record the ambient pressure in the vicinity of the apparatus at the time

of test.

NOTE It is not necessary to correct the barometric pressure for ambient temperature, although some

barometers are designed to make this correction automatically.

10.2 Follow apparatus preparation (see Clause 7) and sample handling (see Clause 9) to adjust the

temperature of the Abel bath, cup and cover respectively.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 13736:2020(E)

10.3 Place the test cup in position in the apparatus and insert the test cup thermometer (6.2.1). Remove

the cover and pour in the test portion without undue agitation, avoiding as far as possible the formation

of air bubbles, until the level just reaches the point of the index gauge on the wall of the test cup.

The sample may be poured into the test cup before it is placed in position in the apparatus. Place the

cover on the test cup and push it down into position. Make any necessary mechanical or electrical

connections to the cover and, if a gas ignition source is used, ignite the ignition source flame, adjust its

size to conform to the size of the reference bead mounted on the cover of the test cup, and maintain it at

that size throughout the test.

A pre-test dip of the ignition source is strongly recommended, before commencing heating of the

test portion, as this could indicate the presence of low flash point components. If a flash is detected,

discontinue the test, discard the test portion and proceed in accordance with 10.2, commencing the test

with a lower expected flash point temperature.

10.4 At the start of the test, apply heat to the heating vessel in such a manner that the temperature of

the test portion in the test cup rises at a rate of approximately 1 °C/min from the first application of the

ignition source, as described in 10.6, to the end of the test. This rate of heating is not reached immediately

at the start of the test. See A.2.5 for specific requirements for automated heating vessels.

10.5 Stir the test portion in a clockwise direction (i.e. to give a downward thrust) at 30 r/min ± 5 r/min.

Continue stirring in a steady manner for the duration of the test but do not stir during the application

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 13736
ISO/TC 28
Détermination du point d'éclair —
Secrétariat: NEN
Méthode Abel en vase clos
Début de vote:
2020-12-28
Determination of flash point — Abel closed-cup method
Vote clos le:
2021-02-22
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 13736:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 13736:2020(F)
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 13736:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Produits et réactifs ............................................................................................................................................................................................. 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Préparation de l’appareillage ................................................................................................................................................................. 3

7.1 Emplacement de l’appareillage ......... ........................................................................................................................................ 3

7.2 Nettoyage du vase d’essai .............................................................................................................................................................. 3

7.3 Examen de l’appareillage ............................................................................................................................................................... 3

7.4 Chauffage/Refroidissement ......................................................................................................................................................... 4

7.4.1 Bains liquides...................................................................................................................................................................... 4

7.4.2 Bains métalliques solides ......................................................................................................................................... 4

7.4.3 Vase d’essai et couvercle ........................................................................................................................................... 4

7.5 Vérification de l’appareillage ..................................................................................................................................................... 4

8 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 5

9 Manutention des échantillons ................................................................................................................................................................ 5

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Sous-échantillonnage ........................................................................................................................................................................ 5

9.3 Échantillons contenant de l’eau non dissoute .............................................................................................................. 6

9.4 Mélange de l’échantillon ................................................................................................................................................................. 6

10 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

11 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 7

12 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 8

13 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

13.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

13.2 Répétabilité, r ............................................................................................................................................................................................8

13.3 Reproductibilité, R ................................................................................................................................................................................8

14 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (normative) Appareils Abel de détermination du point d’éclair ..............................................................10

Annexe B (normative) Mise en place et fixation des thermomètres du vase et du bain de

chauffage dans leur bague .......................................................................................................................................................................17

Annexe C (normative) Spécifications du dispositif de mesure de la température ............................................19

Annexe D (normative) Vérification de l’appareillage .......................................................................................................................22

Annexe E (informative) Valeurs de point d’éclair de quelques produits chimiques .......................................25

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................26

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ISO/FDIS 13736:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité

technique CEN/TC 19 du Comité européen de normalisation (CEN), Carburants et combustibles gazeux

et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine pétrolière, synthétique et biologique conformément à

l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 13736:2013), qui fait l'objet d'une révision

technique.

Les principales modifications apportées par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:

— l’Article 7.5 a été plus développé;
[3]

— les définitions concernant la fidélité en 13.2 et 13.3 ont été alignées sur celles de l’ISO 4259-1

— les thermomètres de contact numériques ont été ajoutés en Annexe C et de plus amples explications

ont été fournies sur les thermomètres en verre.

— l’Annexe D a été révisée (en particulier l’article concernant l’évaluation des résultats) et convertie en

annexe normative;

— une nouvelle Annexe E sur les valeurs de point d’éclair de quelques produits chimiques a été ajoutée.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 13736:2020(F)
Introduction

La valeur de point d’éclair est utilisée dans le transport, le stockage, la manutention et la réglementation

en matière de sécurité, comme une caractéristique permettant de classer les substances « inflammables »

et «combustibles». Chaque réglementation donne une définition précise de ces catégories.

La valeur du point d’éclair peut indiquer la présence de composés hautement volatils dans une substance

relativement non volatile ou ininflammable, et le mesurage du point d’éclair peut constituer une

première étape d’une série de recherches pour déterminer la composition de constituants inconnus.

Les mesurages de point d'éclair ne sont pas appropriés pour des produits qui présentent un risque

d'instabilité ou qui peuvent se décomposer ou provoquer des explosions, à moins qu'il ait été établi au

préalable que le chauffage de la quantité spécifiée de la substance étudiée, à la température spécifiée

pour la méthode et au contact des parties métalliques de l'appareil, ne conduit pas à une décomposition,

à une explosion ou à tout autre effet indésirable.

Les valeurs de point d'éclair ne constituent pas une constante physico-chimique des produits soumis

à essai. Ils dépendent de la conception de l'appareillage, des conditions d'utilisation de l'appareillage

utilisé et de la procédure opératoire mise en œuvre. Par conséquent, le point d'éclair ne peut être défini

que par rapport à une méthode d'essai normalisée, et il n'est pas possible de garantir de corrélations

valides entre des résultats obtenus par des méthodes d’essai différentes ou au moyen d'appareils

différents de celui qui est spécifié.
[7]

L’ISO/TR 29662 fournit des conseils utiles pour la réalisation des mesurages du point d’éclair et

l’interprétation des résultats.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 13736:2020(F)
Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase
clos

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document n'est pas censé

aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et

préserver la santé du personnel et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction

règlementaire à cette fin.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode manuelle et automatisée de détermination du point d’éclair

en vase clos des combustibles liquides dont les points d’éclair sont compris entre −30,0 °C et 75,0 °C. La

fidélité donnée pour la méthode ne s’applique toutefois qu’aux points d’éclair compris entre −8,5 °C et

75,0 °C.
Le présent document n’est pas applicable aux peintures à base d’eau.
[1]

NOTE 1 Les peintures à base d'eau peuvent être soumises à essai en utilisant l’ISO 3679 .

NOTE 2 Voir 9.1 concernant l’importance, lors de cet essai, d’éviter la perte de composés volatils.

NOTE 3 Les liquides contenant des composés halogénés peuvent donner des résultats anormaux.

NOTE 4 Le thermomètre spécifié pour l’appareillage manuel limite la température d’essai supérieure à 70,0 °C.

NOTE 5 Voir 13.1 pour plus d’informations sur la précision.
2 Références normatives

Dans ce texte sont référencés les documents suivants dont l’intégralité ou une partie constitue une

exigence de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références

datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document

de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
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3.1
point d’éclair

température la plus basse de la prise d’essai, ajustée pour tenir compte des variations de la pression

atmosphérique de 101,3 kPa, à laquelle la présentation d’une source d’inflammation provoque

l’inflammation des vapeurs émises par cette prise d’essai et la propagation d’une flamme à la surface du

liquide dans les conditions d’essai spécifiées
4 Principe

La prise d’essai est placée dans le vase d’un appareil Abel et chauffée avec une augmentation constante

de la température et sous agitation permanente. À intervalles de température réguliers, une source

d’inflammation est présentée devant une ouverture dans le couvercle du vase tout en interrompant

simultanément l’agitation. Le point d’éclair à la pression ambiante est relevé comme étant la température

la plus basse à laquelle source d’inflammation provoque l’inflammation des vapeurs au-dessus de la

prise d’essai et la propagation d’une flamme à la surface du liquide. La température est ajustée pour

tenir compte des variations de la pression atmosphérique de 101,3 kPa par l’utilisation d’une équation.

5 Produits et réactifs

5.1 Solvant de nettoyage, pour éliminer les traces d’échantillons du vase d’essai et du couvercle.

Le choix du solvant dépend de l’échantillon précédemment soumis à essai et de la solubilité de son

résidu. Des solvants aromatiques peu volatils (exempts de benzène) peuvent être utilisés pour enlever

les traces d’hydrocarbures, et des mélanges de solvants peuvent être efficaces pour enlever certains

résidus de type gommes.

5.2 Liquide de refroidissement, mélange d’eau et de 1,2-éthanediol (éthylène glycol) en volumes

égaux, ou mélange d’eau et de glycérol en volumes égaux, ou huile de silicone (facultatif), pour être utilisé

dans un bain de refroidissement externe (6.5) ou dans l’appareil Abel (6.1).

5.3 Lubrifiant (facultatif), pour réduire la formation de cristaux de glace sur le couvercle et le

mécanisme d’obturation de flamme lorsque les essais sont réalisés à des températures inférieures à

5,0 °C (7.4.3, Note 1).

5.4 Étalons de vérification, produits de référence certifiés (CRM) et étalons secondaires de travail

(SWS), tels que décrits dans l’Annexe D.

5.5 Gaz pour système d’inflammation et pour lampe témoin, qui peuvent être du propane, du

butane ou du gaz naturel (non exigé si un système d’inflammation électrique est utilisé).

6 Appareillage

6.1 Appareillage de détermination du point d’éclair, tel que spécifié dans l’Annexe A.

En cas d'utilisation d'un appareil automatisé, s’assurer que le vase d’essai et l’assemblage du couvercle

sont conformes aux dimensions spécifiées en A.2, et que la procédure décrite dans l'Article 10 est

suivie. L’utilisateur doit s’assurer que toutes les consignes du constructeur concernant le montage et le

fonctionnement de l’appareil sont bien respectées.

En cas de litige, sauf accord explicite, la méthode manuelle de détermination du point d’éclair utilisant

une flamme comme source d’inflammation doit être considérée comme la méthode d’arbitrage en cas

de litige.
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6.2 Thermomètres.

6.2.1 Thermomètre du vase d’essai, installé tel que spécifié dans l’Annexe B et conforme aux

spécifications fournies dans l’Annexe C.

6.2.2 Thermomètre du bain de chauffage, installé tel que spécifié dans l’Annexe B et conforme aux

spécifications données dans l’Annexe C.

D’autres dispositifs de mesure de la température peuvent être utilisés, sous réserve qu’ils satisfassent

aux exigences relatives à l'exactitude et qu’ils aient la même réponse que les thermomètres spécifiés

dans l’Annexe C.

6.3 Appareil de mesure de temps, chronomètre ou timer électronique d’une meilleure précision

que 5 %.

6.4 Baromètre, mesurant la pression absolue, exact à 0,5 kPa. Les baromètres préréglés pour donner

une lecture correspondant au niveau de la mer, tels que ceux utilisés dans les stations météorologiques et

les aéroports, ne doivent pas être utilisés.

6.5 Bain de refroidissement externe (facultatif), pour aider à refroidir l’appareillage d’Abel et

l’échantillon d’essai (7.4.1 et 7.4.2).

6.6 Manteau pour l’isolation thermique du vase (facultatif), pour diminuer la formation de cristaux

de glace sur le vase et sur l’assemblage du couvercle lorsque les essais sont réalisés à des températures

inférieures à la température ambiante.
7 Préparation de l’appareillage
7.1 Emplacement de l’appareillage

Placer l’appareil Abel (6.1) sur une surface horizontale et stable, dans une zone exempte de courants d‘air.

NOTE Lorsqu’il n’est pas possible d’éviter les courants d’air, les règles de bonne pratique conduisent à

protéger l’appareillage par un écran.

En cas d'essai de substances qui rejettent des vapeurs toxiques, il convient de placer l'appareil dans une

sorbonne munie d'une régulation spécifique du débit d'air, celui-ci étant réglé de sorte à extraire les

vapeurs sans qu'il se produise de courants d'air autour du vase d'essai durant le mesurage.

7.2 Nettoyage du vase d’essai

Nettoyer le vase d'essai avec un solvant approprié (5.1) afin de retirer toute trace de gomme ou de résidu

résultant de l'essai précédent. Sécher avec un courant d'air propre ou au moyen d’une autre procédure

éprouvée de façon à éliminer totalement le solvant utilisé.

AVERTISSEMENT — Tout solvant de nettoyage restant peut affecter de manière significative le

point d'éclair mesuré d'un échantillon.
7.3 Examen de l’appareillage

Vérifier le vase d'essai, le couvercle et les autres parties, de façon à s’assurer que le matériel n'est

pas endommagé et qu'il n'existe pas de dépôts. Si un dégât est observé, régler le problème ou, si c'est

impossible, avoir recours à un remplacement. Si des dépôts sont trouvés, les enlever.

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ISO/FDIS 13736:2020(F)
7.4 Chauffage/Refroidissement
7.4.1 Bains liquides

Utiliser de l’eau ou, pour des températures de bain proches de ou inférieures à 0 °C, un liquide de

refroidissement (5.2), pour remplir complètement le récipient de bain de chauffage et la chambre du

bain d’air qui entoure le vase d’essai jusqu’à une hauteur minimale de 38 mm.

Ajuster la température du récipient de bain de chauffage en utilisant un bain de refroidissement externe

(6.5) si nécessaire, jusqu’à une température inférieure d’au moins 9,0 °C au point d’éclair présumé ou

jusqu’à –35 °C en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.

7.4.2 Bains métalliques solides

Suivre les instructions du fabricant pour ajuster la température du récipient de bain jusqu’à une

température inférieure d’au moins 9,0 °C au point d’éclair présumé ou jusqu’à –35 °C en choisissant

parmi ces deux possibilités celle qui conduit à la température la plus élevée.
7.4.3 Vase d’essai et couvercle

Sans serrer, assembler le couvercle et le vase. Ajuster leur température en utilisant un bain de

refroidissement externe (6.5) ou un réfrigérateur si nécessaire, à une température inférieure d’au

moins 17,0 °C au point d’éclair présumé ou jusqu’à –35 °C, en choisissant parmi ces deux possibilités

celle qui conduit à la température la plus élevée.

Utiliser le manteau pour l’isolation thermique (6.6) à des températures plus basses.

Vérifier que n’entreront dans le vase d’essai ni du liquide de refroidissement, ni des vapeurs du bain de

refroidissement, ce qui pourrait modifier le point d’éclair du produit soumis à essai.

NOTE 1 Refroidir en dessous de 0 °C un couvercle ou un vase d’essai qui comporte des traces d’humidité peut

provoquer des collages dus à la glace (par exemple collage de la glissière). Il est généralement suffisant, pour

empêcher la formation de glace, de sécher l’appareil avec un chiffon ou du papier absorbant, avant de refroidir

en dessous de 0 °C, mais on peut aussi prévenir la formation de glace en utilisant le manteau isolant (6.6) et en

enduisant l’extérieur du rebord du vase et la glissière d’un lubrifiant (5.3).

NOTE 2 Un environnement de laboratoire faiblement humide aide à minimiser la formation de cristaux de

glace à des températures d’essai inférieures à 5 °C.
7.5 Vérification de l’appareillage

7.5.1 Vérifier les appareils de mesure de la température et le baromètre au moins une fois par an pour

vous s’assurer qu'ils sont conformes respectivement aux exigences spécifiées en 6.2 et en 6.4.

7.5.2 S’assurer du bon fonctionnement des sources d’inflammation, conformément aux instructions

du fabricant et à cette méthode d’essai.

7.5.3 Vérifier la précision de l'appareillage au moins une fois par an à l'aide d’étalons de référence

certifiés (CRM) (voir 5.4 et Annexe D). Il est recommandé que des contrôles de vérification plus fréquents

soient faits en utilisant des CRM et des SWS.

Le résultat d’un essai unique obtenu soit pour un CRM soit pour un SWS doit être inférieur ou égal à

R / √2 de la valeur certifiée du CRM ou de la valeur de référence acceptée (ARV) du SWS, où R est la

reproductibilité de la méthode d'essai.

NOTE Ces produits de référence et échantillons de contrôle qualité internes peuvent également être utilisés

pour surveiller la stabilité et établir des limites de contrôle statistiques, conformément à l’ASTM Practice D6299

[13]
ou à une norme équivalente, si nécessaire.
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7.5.4 Ne pas utiliser les valeurs numériques obtenues lors des contrôles pour corriger les résultats de

points d’éclair subséquent ou pour l'établissement du biais de la méthode.

7.5.5 Lorsque le point d'éclair n'est pas compris dans les limites requises, vérifier l'état et le

fonctionnement de l'appareil pour s’assurer de la conformité avec les précisions données en A.1,

notamment en ce qui concerne l'étanchéité du couvercle, l'action de l'obturateur, la position et le

fonctionnement de la source d'inflammation, ainsi que l'angle et la position du système de mesure de

la température. Après tout ajustement, répéter l’essai de l'Annexe D avec une nouvelle prise d’essai, en

accordant une attention particulière aux détails de procédure spécifiés dans la présente méthode d’essai.

8 Échantillonnage

8.1 Prélever les échantillons conformément à l’ISO 3170, l’ISO 3171 ou l’ISO 15528, ou une norme

nationale équivalente à moins d’un accord différent.

8.2 Placer un volume suffisant d'échantillon dans un récipient convenable vis à vis du matériau

échantillonné et hermétiquement clos. Pour des raisons de sécurité et pour préserver l’intégrité de

l’échantillon, s'assurer que le récipient est rempli entre 85 % et 95 % de sa capacité.

8.3 Stocker les échantillons dans les conditions qui réduisent les pertes par évaporation et les

augmentations de pression.

IMPORTANT — Des points d'éclair élevés et erronés peuvent être obtenus si les précautions ne sont pas

prises pour éviter la perte de composés volatils. Ne pas ouvrir les récipients inutilement, pour éviter la

perte de composés volatils ou l'introduction possible d'humidité. Éviter le stockage des échantillons à

des températures supérieures à 30 °C.

8.4 Pour les échantillons, pour le stockage, s’assurer que le récipient pour l’échantillon est bien fermé

et ne fuit pas. Ne pas faire de transfert à moins que la température de l'échantillon ne soit inférieure d'au

moins 17 °C au point d'éclair présumé ou à – 35 °C, en choisissant parmi ces deux possibilités celle qui

conduit à la température la plus élevée, avant d'ouvrir le récipient.

8.5 Ne pas stocker les échantillons dans des récipients perméables aux gaz, car des composés volatils

peuvent diffuser à travers les parois de l'enceinte. Les échantillons dans des conteneurs fuyards sont

suspects et ne peuvent pas fournir de résultats valides.
9 Manutention des échantillons
9.1 Généralités

Étant donné qu’il est nécessaire de détecter de faibles quantités de substances hautement volatiles

contenues dans un échantillon reçu, il convient d’effectuer cet essai en premi
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.