Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate content

ISO 14896:2009 specifies two methods for the measurement of the isocyanate content of aromatic isocyanates used as polyurethane raw materials. Method A is primarily applicable to refined toluene diisocyanate (TDI), methylene-bis-(4-phenylisocyanate) (MDI) and their prepolymers. Method B is applicable to refined, crude or modified isocyanates derived from toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. It can also be used for isomer mixtures of toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other aromatic isocyanates may be analysed by this method if precautions are taken to verify suitability. It is not applicable to blocked isocyanates.

Plastiques — Matières premières des polyuréthannes — Détermination de la teneur en isocyanate

L'ISO 14896:2009 spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate des isocyanates aromatiques utilisés comme matières premières pour polyuréthannes. La méthode A est principalement applicable au toluylène-diisocyanate (TDI), au méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI) purifiés et à leurs prépolymères. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés dérivés du toluylène-diisocyanate, du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylène polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également être utilisée avec les mélanges d'isomères de toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et de polyméthylène polyphénylisocyanate. D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.

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Published
Publication Date
10-Feb-2009
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
04-Sep-2019
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ISO 14896:2009 - Plastics -- Polyurethane raw materials -- Determination of isocyanate content
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ISO 14896:2009 - Plastiques -- Matieres premieres des polyuréthannes -- Détermination de la teneur en isocyanate
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14896
Third edition
2009-02-15

Plastics — Polyurethane raw materials —
Determination of isocyanate content
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes — Détermination
de la teneur en isocyanate




Reference number
ISO 14896:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 14896:2009(E)
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Published in Switzerland

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ISO 14896:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
4.1 Method A. 2
4.2 Method B. 2
5 Application . 2
6 Interferences . 2
7 Sampling. 3
8 Test conditions . 3
9 Reagents. 3
10 Apparatus . 4
11 Method A — Toluene/dibutylamine with aqueous HCI . 4
11.1 Procedure . 4
11.2 Expression of results . 5
11.3 Precision and bias . 6
11.4 Test report . 6
12 Method B — Toluene/TCB/DBA with methanolic HCI . 7
12.1 Procedure . 7
12.2 Expression of results . 8

12.3 Precision and bias . 8
12.4 Test report . 9

© ISO 2009 – All rights reserved iii

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ISO 14896:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14896 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting
materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 14896:2006), of which it constitutes a minor
revision, the main purpose of which was to combine the standard with its amendment
(ISO 14896:2006/Amd.1:2007), thereby adding a new subclause (12.1.8).

iv © ISO 2009 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14896:2009(E)

Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of
isocyanate content
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This lnternational Standard specifies two methods for the measurement of the isocyanate content of aromatic
isocyanates used as polyurethane raw materials. Method A is primarily applicable to refined toluene
diisocyanate (TDI), methylene-bis-(4-phenylisocyanate) (MDI) and their prepolymers. Method B is applicable
to refined, crude or modified isocyanates derived from toluene diisocyanate, methylene-
bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. It can also be used for isomer mixtures of
toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other
aromatic isocyanates may be analysed by this method if precautions are taken to verify suitability. It is not
applicable to blocked isocyanates.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 14898:1999, Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane — Determination
of acidity
© ISO 2009 – All rights reserved 1

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ISO 14896:2009(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
polyurethane
polymer prepared by the reaction of an organic di- or polyisocyanate with compounds containing two or more
hydroxyl groups
NOTE Polyurethanes may be thermosetting, thermoplastic, rigid or soft and flexible, cellular or non-cellular.
3.2
assay
percent by mass of a specific isocyanate present in a sample
3.3
isocyanate content
NCO content
percent by mass of the NCO groups present in a sample
3.4
amine equivalent
mass of sample that will combine with 1 gram-equivalent of dibutylamine
4 Principle
4.1 Method A
The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in toluene to form the corresponding
substituted urea. After cooling to room temperature, acetone is added as a co-solvent, then the reaction
mixture is back-titrated with standardized aqueous HCI using potentiometric or colorimetric end point
determination.
4.2 Method B
The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in a toluene/trichlorobenzene solvent to form
the corresponding substituted urea. After cooling to room temperature, the reaction mixture is diluted with
methanol and back-titrated potentiometrically or colorimetrically with methanolic hydrochloric acid. See also
12.1.8.
5 Application
These test methods can be used for research or for quality control purposes to characterize isocyanates used
in polyurethane products.
6 Interferences
Phosgene, the carbamyl chloride of the isocyanate, hydrogen chloride and any other acidic or basic
compounds will interfere. In refined isocyanates, these impurities are usually present in such small amounts
that they do not affect the determination; however, some crude or modified isocyanates may contain acidities
of up to approximately 0,3 %, so the value reported for the NCO content of unrefined isocyanates should
preferably be designated as “corrected” or “uncorrected” for acidity.
2 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 14896:2009(E)
7 Sampling
Since organic isocyanates react with atmospheric moisture, take special precautions in sampling (see
warning). Usual sampling methods (for example, sampling an open drum with a thief), even when conducted
rapidly, can cause contamination of the sample with insoluble ureas; therefore, blanket the sample with a dry
inert gas (e.g. nitrogen, argon or dried air) at all times.
WARNING — Organic isocyanates are hazardous when absorbed through the skin, or when the
vapours are breathed. Provide adequate ventilation and wear protective gloves and eyeglasses.
8 Test conditions
Since isocyanates react with moisture, keep the laboratory humidity low, preferably below 50 % relative
humidity.
9 Reagents
Use reagent-grade chemicals in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall
conform to the specifications of ISO 6353-1, ISO 63535-2 and ISO 6353-3. Other grades may be used,
provided that it is first determined that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without
lessening the accuracy of the determination. Unless otherwise indicated, references to water shall be
understood to mean grade 3 water as defined in ISO 3696.
9.1 Acetone (method A).
9.2 Toluene, dried over type 4A molecular sieve.
9.3 di-n-butylamine solution, 1 mol/l (method A).
Dilute 129 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.4 di-n-butylamine solution, 2 mol/l (method B).
Dilute 258 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.5 Aqueous hydrochloric acid, 1 mol/l (method A).
Prepare 1 mol/l aqueous hydrochloric acid and standardize frequently enough to detect changes of
0,001 mol/l.
9.6 Methanolic hydrochloric acid, 1 mol/l (method B).
Prepare 1 mol/l hydrochloric acid in methanol and standardize frequently enough to detect changes of
0,001 mol/l.
NOTE In order to have homogeneous solutions, it is recommended that methanolic HCI be used in this procedure. If
desired, aqueous HCI can be used; however, turbidity will be encountered in some titrations. It is recommended that
200 ml to 250 ml of methanol be added to the reacted product to minimize the formation of two layers. Experience has
shown that, if the mixtures are agitated vigorously, inhomogeneity can be tolerated without adversely affecting the results.
9.7 Bromophenol blue indicator solution, for colorimetric titration: 0,04 % aqueous solution of
bromophenol blue sodium salt, reagent grade, or 0,04 % solution of bromophenol blue in acetone.
9.8 1,2,4-Trichlorobenzene (TCB), dried over type 4A molecular sieve (method B).
9.9 Methanol (method B).
© ISO 2009 – All rights reserved 3

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ISO 14896:2009(E)
10 Apparatus
10.1 Potentiometric titrator or pH-meter, accurate to 0,1 mV or better, equipped with a pair of electrodes or
a combination glass-calomel electrode (filled with a 1 mol/l lithium chloride solution in methanol, or an
equivalent solution) and a piston burette having a 20 ml capacity.
10.2 Syringes, capacity 2 ml and 5 ml, and syringes wi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14896
Troisième édition
2009-02-15

Plastiques — Matières premières des
polyuréthannes — Détermination de la
teneur en isocyanate
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate
content




Numéro de référence
ISO 14896:2009(F)
©
ISO 2009

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ISO 14896:2009(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 14896:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 2
4.1 Méthode A. 2
4.2 Méthode B. 2
5 Applicabilité. 2
6 Interférences . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Conditions d'essai . 3
9 Réactifs . 3
10 Appareillage . 4
11 Méthode A — Toluène/dibutylamine avec HCl en solution aqueuse . 4
11.1 Mode opératoire . 4
11.2 Expression des résultats . 5
11.3 Fidélité et biais . 6
11.4 Rapport d'essai . 7
12 Méthode B — Toluène/TCB/DBA avec HCl en solution méthanolique. 7
12.1 Mode opératoire . 7
12.2 Expression des résultats . 8
12.3 Fidélité et biais . 9
12.4 Rapport d'essai . 10

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14896 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux
thermodurcissables.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 14896:2006), dont elle constitue une
révision mineure ayant pour objet principal de combiner la norme avec son amendement
(ISO 14896:2006/Amd.1:2007), ce qui ajoute un nouveau paragraphe (12.1.8).
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14896:2009(F)

Plastiques — Matières premières des polyuréthannes —
Détermination de la teneur en isocyanate
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'est pas censé aborder tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité aux
exigences de la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate
des isocyanates aromatiques utilisés comme matières premières pour polyuréthannes. La méthode A est
principalement applicable au toluylène-diisocyanate (TDI) et au méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI)
purifiés et à leurs prépolymères. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés
dérivés du toluylène-diisocyanate, du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylène
polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également être utilisée avec les mélanges d'isomères de
toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et de polyméthylène polyphénylisocyanate.
D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son
adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d'utilisation et de vérification de la
capacité
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 14898:1999, Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la production de polyuréthanne —
Détermination de l'acidité
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 14896:2009(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
polyuréthanne
polymère obtenu par réaction d'un di- ou polyisocyanate organique avec des composés contenant au moins
deux groupes hydroxyles
NOTE Les polyuréthannes peuvent être thermodurcissables, thermoplastiques, rigides, mous et souples, alvéolaires
ou solides.
3.2
teneur du produit
pourcentage en masse d'un isocyanate spécifique dans un échantillon
3.3
teneur en isocyanate
teneur en NCO
pourcentage en masse de groupes NCO présents dans un échantillon
3.4
équivalent amine
masse d'échantillon qui se combine avec un équivalent-gramme de dibutylamine
4 Principe
4.1 Méthode A
L'échantillon d'isocyanate est mis à réagir avec un excès de dibutylamine dans du toluène pour former l'urée
substituée correspondante. Après refroidissement à température ambiante, on ajoute de l'acétone comme
co-solvant, puis on titre en retour le mélange réactionnel avec de l'acide chlorhydrique titré en solution
aqueuse en utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique du point d'équivalence.
4.2 Méthode B
Un échantillon d'isocyanate est mis à réagir avec un excès de dibutylamine dans un solvant composé de
toluène/trichlorobenzène pour former l'urée substituée correspondante. Après refroidissement à température
ambiante, le mélange réactionnel est dilué avec du méthanol et titré en retour avec de l'acide chlorhydrique
titré en solution méthanolique en utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique.
Voir aussi 12.1.8.
5 Applicabilité
Ces méthodes d'essai peuvent être utilisées pour les besoins de la recherche ou des contrôles qualité pour
caractériser les isocyanates utilisés dans les produits à base de polyuréthannes.
6 Interférences
Le phosgène, le chlorure de carbamyle de l'isocyanate, l'acide chlorhydrique et tout autre composé acide ou
basique interfèrent. Dans les isocyanates purifiés, ces impuretés sont généralement présentes dans de si
faibles quantités qu'elles n'influent pas sur le dosage. Toutefois, étant donné que certains isocyanates, bruts
ou modifiés, peuvent contenir jusqu'à environ 0,3 % d'acides, il convient d'ajouter la mention «correction
apportée» ou «aucune correction apportée» pour l'acidité à côté de la valeur consignée pour la teneur en
NCO des isocyanates non purifiés.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 14896:2009(F)
7 Échantillonnage
Du fait que les isocyanates organiques réagissent avec l'humidité atmosphérique, il faut prendre des
précautions particulières lors de l'échantillonnage (voir l'avertissement). Les méthodes habituelles
d'échantillonnage (par exemple échantillonnage en récipient ouvert au moyen d'une canne échantillonneuse),
même lorsqu'elles sont conduites rapidement, peuvent provoquer la contamination de l'échantillon par les
urées insolubles, c'est pourquoi il faut qu'à tout moment l'échantillon soit recouvert d'un gaz sec et inerte (tel
que de l'azote, de l'argon ou de l'air sec).
AVERTISSEMENT — Les isocyanates organiques sont dangereux lorsqu'ils sont absorbés par la peau
ou lorsque l'on inhale leurs vapeurs. Prévoir une ventilation adéquate et le port de gants de protection
et de lunettes.
8 Conditions d'essai
Du fait que les isocyanates réagissent avec l'humidité, maintenir l'atmosphère du laboratoire à un faible degré
d'hygrométrie, avec une humidité relative inférieure à 50 %, de préférence.
9 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue au cours de tous les essais. Sauf indication contraire, tous
les réactifs doivent être conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3. Il est
possible d'utiliser d'autres qualités à condition qu'il ait été préalablement déterminé que le réactif est de pureté
suffisante pour pouvoir être utilisé sans nuire à la précision du dosage. Sauf indication contraire, toute
référence à l'eau doit être comprise en tant qu'eau de qualité 3 telle que définie dans l'ISO 3696.
9.1 Acétone (pour la méthode A).
9.2 Toluène, séché sur un tamis moléculaire de type 4A.
9.3 Solution de di-n-butylamine, à 1 mol/l (pour la méthode A).
Diluer 129 g de di-n-butylamine à 1 l avec du toluène.
9.4 Solution de di-n-butylamine, à 2 mol/l (pour la méthode B).
Diluer 258 g de di-n-butylamine à 1 l avec du toluène.
9.5 Solution aqueuse d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode A).
Préparer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour
déceler des variations de 0,001 mol/l.
9.6 Solution méthanolique d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode B).
Préparer une solution méthanolique d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour
déceler des variations de 0,001 mol/l.
NOTE Pour obtenir des solutions homogènes, il est recommandé d'utiliser dans le présent mode opératoire de
l'acide chlorhydrique en solution dans le méthanol. Il est également possible d'utiliser une solution aqueuse d'acide
chlorhydrique, cependant certains titrages s'effectueront avec une certaine turbidité. Il est recommandé d'ajouter 200 ml à
250 ml de méthanol au produit après la réaction pour maintenir l'homogénéité. L'expérience montre que, si l'on agite les
mélanges vigoureusement, l'absence d'homogénéité peut être tolérée sans influence néfaste sur les résultats.
9.7 Solution d'indicateur au bleu de bromophénol, pour le titrage colorimétrique: bleu de bromophénol
sous forme de sel de sodium de qualité analytique en solution à 0,04 % dans l'eau, ou bleu de bromophénol
en solution à 0,04 % dans l'acétone.
9.8 Trichlorobenzène-1,2,4 (TCB), séché sur un tamis moléculaire de type 4A (pour la méthode B).
9.9 Méthanol (méthode B).
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3

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ISO 14896:2009(F)
10 Appareillage
10.1 Appareil de titrage potentiométrique ou pH-mètre, ayant une précision de 0,1 mV ou plus, équipé
d'une paire d'électrodes ou d'une électrode en verre/calomel (remplie d'une solution de chlorure de lithium à
1 mol/l dans le méthanol ou toute autre solution équivalente), et d'une burette à piston de 20 ml de capacité.
10.2 Seringues, de 2 ml et 5 ml, et seringues à large orifice permettant de peser par différence les
prépolymères visqueux à 1 mg près.
10.3 Agitateur magnétique.
10.4 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
10.5 Fiole à indice d'iode, de 500 ml, à col en verre rodé (pour la méthode A).
10.6 Fiole conique, de 250 ml, à large ouverture (pour la méthode B).
10.7 Pi
...

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