Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in contact with food — Methods of test and limits

This document specifies a simulating method of test for determination of the release of metal-ions from enamelled articles, which are intended to come into contact with food. It also specifies limits for the release of metal-ions from enamelled articles, which are intended to come into contact with food. It is applicable to enamelled articles, including tanks and vessels, which are intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food.

Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés en contact avec les aliments — Méthode d'essai et limites

Le présent document spécifie une méthode d'essai de simulation pour la détermination de la libération d'ions métalliques par les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires. Il spécifie également les limites relatives à la libération d'ions métalliques par les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires. Il s'applique aux articles émaillés, y compris aux réservoirs et récipients destinés à la préparation, à la cuisson, au service et à la conservation des denrées alimentaires.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
29-Aug-2018
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
07-Apr-2022
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ISO 4531:2018 - Vitreous and porcelain enamels -- Release from enamelled articles in contact with food -- Methods of test and limits
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ISO 4531:2018 - Émaux vitrifiés -- Libération depuis les articles émaillés en contact avec les aliments -- Méthode d'essai et limites
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4531
First edition
2018-09
Vitreous and porcelain enamels —
Release from enamelled articles in
contact with food — Methods of test
and limits
Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés en contact
avec les aliments — Méthode d'essai et limites
Reference number
ISO 4531:2018(E)
©
ISO 2018

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ISO 4531:2018(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 4531:2018(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Samples . 3
8 Preparation of samples. 3
9 Test conditions . 3
10 Procedure. 4
10.1 Release test. 4
10.1.1 Release test lab apparatus . 4
10.1.2 Release from enamelled articles . 5
10.2 Sampling the release test solution for analysis (sample measuring solution) . 5
11 Expression of results . 5
11.1 Reporting . 5
11.2 Test report . 6
Annex A (informative) Explanatory information on release limits . 7
Bibliography . 9
© ISO 2018 – All rights reserved iii

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ISO 4531:2018(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and
corrosion testing of metals and alloys, in collaboration with ISO Technical Committee ISO/TC 107, Metallic
and other inorganic coatings, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This first edition cancels and replaces ISO 4531-1:1998 and ISO 4531-2:1998, which have been combined
and technically revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 4531:2018(E)

Introduction
The release of metal-ions from enamelled articles requires effective means of control to ensure
protection against possible hazards arising from the use of improperly formulated, applied and fired
enamels and/or inorganic decorations on the food contact surfaces of enamelled articles used for the
preparation, cooking, serving and storage of foodstuffs.
As a secondary consideration, different requirements from country to country for the control of the
release of ions from the surfaces of enamelled articles present non-tariff barriers to international trade
in these commodities. Accordingly, there is a need to establish internationally accepted methods of
testing enamelled articles for the release of metal-ions.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4531:2018(E)
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled
articles in contact with food — Methods of test and limits
1 Scope
This document specifies a simulating method of test for determination of the release of metal-ions from
enamelled articles, which are intended to come into contact with food.
It also specifies limits for the release of metal-ions from enamelled articles, which are intended to come
into contact with food.
It is applicable to enamelled articles, including tanks and vessels, which are intended to be used for the
preparation, cooking, serving and storage of food.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 28764, Vitreous and porcelain enamels — Production of specimens for testing enamels on sheet steel,
sheet aluminium and cast iron
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
For the release of metal-ions, if present, from the surfaces of articles or test specimen a mass fraction of
3 % (w/v) acetic acid solution shall be used. Three consecutive release tests shall be performed using
the same sample and a fresh test solution per test. The first two release test solutions (M1, M2) are
discarded. Only the third release test solution (M3) shall be used for analysis. A blank test (B1, B2,
B3) is required for each release test, of which only the third release test solution (B3) shall be used for
analysis.
© ISO 2018 – All rights reserved 1

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ISO 4531:2018(E)

5 Reagents
During the determination, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water, or
water of equivalent purity (grade 3 water conforming to the requirements of ISO 3696).
It is permissible to prepare proportionately greater quantities of test solution and analytical solutions
than specified in 5.2.
5.1 Acetic acid, (CH COOH), concentrated, density ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Test solution, acetic acid, a 3 % (w/v) solution.
By means of a graduated measuring cylinder (6.4) add, to 500 ml of water, (30 ± 1) g (28,6 ml) of
concentrated acetic acid (5.1) and make up to 1 l. Prepare the test solution freshly prior to use and in
sufficient quantity to enable the whole of any group of tests and analysis to be completed.
5.3 Analytical stock solutions, the standard stock solutions, or multi-element solutions, used for ICP-
analysis shall be used.
5.4 Dishwashing agent, commercially available, non-acidic manual dishwashing detergent in common
dilution.
6 Apparatus
Use only laboratory glassware, conforming to the requirements of appropriate International Standards,
where they exist, and made of borosilicate glass as specified in ISO 3585.
6.1 ICP spectrometer, with a limit of detection at least six times lower than the release limits in Table 1.
Other analysis equipment that achieves the equivalent performance may also be used (e.g. AAS/GF).
6.2 One-mark volumetric flasks, capacities 100 ml and 1 000 ml, conforming to the requirements
specified for class B or better one-mark volumetric flasks in ISO 1042. Other sizes of one-mark volumetric
flasks may also be required.
6.3 One-mark pipettes, capacities 10 ml and 100 ml, conforming to the requirements specified for
class B or better one-mark pipettes in ISO 648. Other sizes of one-mark pipettes may also be required.
6.4 Graduated measuring cylinders, capacities 50 ml and 500 ml, conforming to the requirements
specified in ISO 4788. Other sizes of graduated measuring cylinders may also be required.
6.5 Vessels, containers, stoppers and connectors shall consist of a material, such as glass or
polytetrafluoroethylene (PTFE).
6.6 Vessels made of borosilicate glass, in accordance with ISO 3585, internal diameter 80 mm,
external diameter 90 mm, height 36 mm, 10 mm diameter of the filling hole.
The calculation of the surface/volume (S/V) ratio is reported below.
Each chamber has an internal diameter of 80 mm. Therefore, the tested area a of one test plate is
2 2
5 025 mm (a = π r ).
The volume of the chamber V with a height h of 36 mm and a gasket thickness t of 2 mm is calculated
from Formula (1):
Vh=+ 2⋅ta⋅ (1)
()
2 © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO 4531:2018(E)

2 3
V = (36 mm + 2 · 2 mm) · 5 025 mm = 201 000 mm
The S/V ratio can be calculated from Formula (2):
2
S 5025mm
−1
==0,025mm (2)
V 201000mm³
−1
The S/V rat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4531
Première édition
2018-09
Émaux vitrifiés — Libération depuis
les articles émaillés en contact avec les
aliments — Méthode d'essai et limites
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in
contact with food — Methods of test and limits
Numéro de référence
ISO 4531:2018(F)
©
ISO 2018

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ISO 4531:2018(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 4531:2018(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillons . 3
8 Préparation des échantillons . 4
9 Conditions d'essai . 4
10 Mode opératoire. 4
10.1 Essai de libération . 4
10.1.1 Appareillage de laboratoire d'essai de libération. 4
10.1.2 Libération d'articles émaillés . 5
10.2 Échantillonnage de la solution d’essai de libération pour analyse (solution de
mesure de l’échantillon) . 6
11 Expression des résultats. 6
11.1 Rapport . 6
11.2 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Informations explicatives concernant les limites de libération .8
Bibliographie .10
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii

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ISO 4531:2018(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique CEN/TC 262, Revêtements métalliques et
inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion des métaux
et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), en collaboration avec le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques, conformément à l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition annule et remplace l'ISO 4531-1:1998 et l'ISO 4531-2:1998, qui ont été combinées
et ont fait l'objet d'une révision technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 4531:2018(F)

Introduction
La libération d’ions métalliques issus d’articles émaillés exige des moyens de contrôle efficaces en vue
d’assurer la protection contre les dangers éventuels dus à l’utilisation d’émaux et/ou de décorations
inorganiques mal formulés, appliqués et cuits sur les surfaces en contact avec les denrées alimentaires
des articles émaillés employés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des denrées
alimentaires.
D’autre part, les différentes exigences existant d’un pays à un autre concernant le contrôle de la
libération d'ions des surfaces d’articles émaillés constituent un obstacle non tarifaire au commerce
international de ces produits. Il importe donc d’établir des méthodes d’essai reconnues sur le plan
international permettant de déterminer la libération d’ions métalliques des articles émaillés.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 4531:2018(F)
Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés
en contact avec les aliments — Méthode d'essai et limites
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d’essai de simulation pour la détermination de la libération
d’ions métalliques par les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Il spécifie également les limites relatives à la libération d’ions métalliques par les articles émaillés
destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Il s’applique aux articles émaillés, y compris aux réservoirs et récipients destinés à la préparation, à la
cuisson, au service et à la conservation des denrées alimentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 28764, Émaux vitrifiés — Production d'éprouvettes pour l'essai des émaux sur la tôle d'acier, la tôle
d'aluminium et la fonte
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Pour la libération d'ions métalliques, le cas échéant, de la surface des articles ou des éprouvettes, une
fraction massique de solution d’acide acétique à 3 % (w/v) doit être utilisée. Trois essais de libération
consécutifs doivent être réalisés avec le même échantillon; une solution d’essai fraîche doit être utilisée
pour chaque essai. Les deux premières solutions d'essai de libération (M1, M2) sont rejetées. Seule la
troisième solution d'essai de libération (M3) doit être utilisée pour l’analyse. Un essai à blanc (B1, B2,
B3) est exigé pour chaque essai de libération; seule la troisième solution d'essai de libération obtenue
(B3) doit être utilisée pour l’analyse.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1

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ISO 4531:2018(F)

5 Réactifs
Durant l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de
pureté équivalente (eau de qualité 3 conforme aux exigences de l’ISO 3696).
Il est permis de préparer des quantités de solution d’essai et de solutions analytiques en plus grandes
proportions que celles spécifiées en 5.2.
5.1 Acide acétique, (CH COOH), concentré, de masse volumique ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Solution d’essai, acide acétique, solution à 3 % (w/v).
Ajouter (30 ± 1) g (28,6 ml) d’acide acétique concentré (5.1) à 500 ml d’eau en utilisant une éprouvette
graduée cylindrique (6.4), puis compléter à 1 l. Préparer la solution d’essai juste avant l’emploi, en
quantité suffisante de manière à pouvoir réaliser l’ensemble des essais et analyses.
5.3 Solutions mères pour analyse, les solutions mères ou multi-éléments standard employées pour
les analyses par spectrométrie à plasma à couplage inductif (ICP) doivent être utilisées.
5.4 Agent de lavage pour la vaisselle, consistant en un détergent utilisé pour laver la vaisselle à la
main, disponible dans le commerce, non acide et dilué de façon habituelle.
6 Appareillage
Utiliser uniquement de la verrerie de laboratoire conforme aux exigences des Normes internationales
appropriées, le cas échéant, et faite en verre borosilicaté tel que spécifié dans l’ISO 3585.
6.1 Spectromètre à plasma à couplage inductif (ICP), dont les limites de détection sont au moins
six fois inférieures aux limites de libération du Tableau 1. D'autres équipements d'analyse qui atteignent
les performances équivalentes peuvent également être utilisés (par exemple spectrométrie d'absorption
atomique en four graphite, SAA-FG).
6.2 Fioles jaugées à un trait, de capacités 100 ml et 1 000 ml, conformes aux exigences spécifiées
dans l’ISO 1042 pour les fioles jaugées à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer
nécessaire d’en utiliser d’autres de dimensions différentes.
6.3 Pipettes à un trait, de capacités 10 ml et 100 ml, conformes aux exigences spécifiées dans l’ISO 648
pour les pipettes à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser
d’autres de dimensions différentes.
6.4 Éprouvettes graduées cylindriques, de capacités 50 ml et 500 ml, conformes aux exigences
spécifiées dans l’ISO 4788. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser d’autres de dimensions
différentes.
6.5 Récipients, contenants, bouchons et raccords, devant être constitués d’un matériau, comme par
exemple du verre ou du polytétrafluoroéthylène (PTFE).
6.6 Récipients en verre borosilicaté conforme à l’ISO 3585, présentant un diamètre intérieur
de 80 mm, un diamètre extérieur de 90 mm, une hauteur de 36 mm et un diamètre de l’orifice de
remplissage de 10 mm.
Le calcul du rapport surface/volume (S/V) est décrit ci-après.
Chaque chambre a un diamètre intérieur de 80 mm. Par conséquent, la surface soumise à essai, a, d’une
2 2
plaque d’essai est de 5 025 mm (a = π r ).
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 4531:2018(F)

Le volume V du compartiment présentant une hauteur h de 36 mm et une épaisseur de joint t de 2 mm
est calculé à l’aide de la Formule (1):
Vh=+ 2⋅ta⋅ (1)
()
2 3
V = (36 mm + 2 · 2 mm) · 5 025 mm = 201 000 mm
Le rapport S/V peut être calculé à l’aide de la Formule (2):
2
S 5025mm
−1
==0,025mm (2)
V 201000mm³
−1
Le rapport S/V pour deux plaques qui doit être utilisé, par conséquent, est égal à 0,05 mm .
6.7 Joints en silicone, de 80 mm de diamètre intérieur, d’au moins 90 mm de diamètre extérieur et de
2 mm d’épaisseur.
6.8 Bouchons en silicone, de 10 mm de diamètre et 20 mm de long.
6.9 Plaque d’isolation thermique en PTFE, de dimensions minimales 105 mm × 105 mm et 2 mm
d’épaisseur.
6.10 Échantillons à blanc de plaque en verre borosilicaté, conformément à l’ISO 3585 et de
dimensions minimales 105 mm × 105 mm et 2 mm d’épaisseur.
6.11 Châssis à brides, acier résistant à la corrosion.
6.12 Dispositif de chauffage, capable de maintenir la température d'essai de libération, à
savoir (95 ± 2) °C.
6.13 Bécher pour le préchauffage de la solution d’essai, en verre borosi
...

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