ISO 8424:1996
(Main)Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous acidic solutions at 25 degrees C — Test method and classification
Raw optical glass — Resistance to attack by aqueous acidic solutions at 25 degrees C — Test method and classification
Verre d'optique brut — Résistance à l'attaque par des solutions acides aqueuses à 25 degrés C — Méthode d'essai et classification
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'essai pour la résistance des verres optiques bruts à l'attaque par des solutions acides aqueuses à 25 °C ainsi qu'une classification des verres d'optique conformément à leur résistance aux acides déterminée à l'aide de cette méthode. La présente Norme internationale donne une première idée de la stabilité chimique du verre soumis à l'essai. Elle est applicable aux échantillons de tous verres d'optique bruts. NOTE 1 La méthode d'essai peut également être utilisée pour d'autres types de verres.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8424
Second edition
1996-06-15
Raw Optical glass - Resistance to attack by
aqueous acidic solutions at 25 “C - Test
method and classification
Verre d ’optique brut -
ß&istance 2 I’attaque par des solutions acides
aqueuses a 25 “C - M6 thode d ‘essai et classifica tion
Reference number
ISO 8424:1996(E)
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ISO 8424:1996(E)
Foreword
ISO (the International Organization for
Standardization) is a worldwide fed-
eration of national Standards bodies ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is
normally carried out through ISO
technical committees. Esch membe body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 8424 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 172, Optics and Optical instruments, Subcommittee SC 3, Optical
ma terials and componen ts.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8424:1987),
of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o ISO
ISO 8424: 1996(E)
Raw Optical glass - Resistance to attack by aqueous acidic
solutions at 25 “C - Test method and classification
ution) at 25 “C for specified times. Weighing to de-
1 Scope
termine the loss in mass and calculation of depth of
attack based on the density of the glass. Comparison
of the time required for an apparent attack to a depth
This International Standard specifies a method for
of 0,l Fm with time scales given in a classification ta-
testing the resistance of raw Optical glasses to attack
ble to obtain #the acid resistance class.
by aqueous acidic solutions at 25 “C and a classifi-
cation of Optical glasses according to the acid resis-
tance determined by this method.
This International Standard contains basic information
4 Reagents
about the Chemical durability of the glass tested.
During the test, unless otherwise stated, use only
lt is applicable to samples of raw Optical glasses.
reagents of recognized analytical grade.
NOTE 1 The test method may also be used for other types
of glasses.
4.1 Water, complying with the grade 2 requirements
of ISO 3696.
2 Normative references
4.2 Nitrit acid, Solution [c(HNO$ = 0,5 mol/l], pH
The following Standards contain provisions which, 0,3 + 0,05.
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication,
4.3 Acetic acid CH$OOH), p = 1,05 g/cm3,
the editions indicated were valid. All Standards are
100 % (m/m).
subject to revision, and Parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in-
4.4 Sodium hydroxide, Solution [c(NaOH ) = 1 mol/l].
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members
Dissolve 40 g of sodium hydroxide in wate r and dilute
of IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
to 1 Iitre.
ternational Standards.
ISO 2768-1 :1989, General tolerantes - Part 1: Toler- 4.5 Z-Propanol, (C3H70H).
ances for linear and angußar dimensions without indi-
vidual tolerante indica tions.
After evaporation of 100 ml of the alcohol, no residue
shall be visible. If this is not the case, re-distill
ISO 3585: 1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties. 2-propanol.
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
4.6 Buffer solution, pH 4,6 & 0,05.
Specification and test methods.
In a one-mark 1 000 ml volumetric flask, mix 11,8 ml
3 Principie
of the acetic acid (4.3), 200 ml of water and 100 ml of
the sodium hydroxide Solution (4.4). Make up to the
mark with water. Store in a plastic or boro-silicate
Attack on polished glass by test Solution with a pH of
glass bottle.
0,3 (nitric acid Solution 0,5 mol/l) or 4,6 (buffer sol-
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ISO 8424: 1996(E)
5 Apparatus 6.1 .l Fine grinding
The fine grinding shall be achieved by using loose
Usual laboratory equipment, and
abrasive alumina or Silicon carbide, with the following
grain size distribution by mass:
5.1 Beaker, flat flange, made of borosilicate glass
3.3, complying with the requirements of ISO 3585,
grains larger than IO,5 Pm: = 50 %
having a capacity of 2 000 ml, an internal diameter of
150 mm, an extemal diameter of 153 mm and a - grains larger than 15 Pm: < 5 %
height of 200 mm (see figure 2).
grains larger than 18 Pm: none
5.2 Stirrer, about 350 mm long, having a 10 mm di-
6.1.2 Polishing
ameter glass shaft, or a 15 mm diameter polytetra-
fluoroethylene (PTFE) shaft (see figure 3).
The polishing shall be achieved by using cerium(lV)
Oxide abrasive having grains smaller than 2 Pm and
5.3 Platinum wires, less than 0,l mm in diameter, polyurethane LP 26 polisher. The rotation Speed for
or cages of the Same material to receive one Sample. the tool shall be between 50 r/min and 250 r/min and
the rotation Speed for the Sample shall be between
20 r/min and 100 r/min. The pressure (for polishing,
5.4 Heating bath, gas or electrically heated, with a
not for flatness) shall be between 10 kPa to 40 kPa.
capacity of 30 I to 40 1, thermostatically controlled to
The polishing time shall be less than 30 min.
maintain the temperature of 25,0 “C + 0,2 “C.
Flatten the sharp edges by slight polishing (chamfer).
5.5 Analytical balance, accurate to & 0,l mg or bet-
ter.
Store the samples in the desiccator (5.6) until they are
needed for further processing.
5.6 Desiccator, using a 2:l mixture of silicagel (for
Hz0 absorption) and soda lime (a mixture of Ca0 and
NOTE 2 Soda Iime may attack the glass surface. Great
care should be exercised in removing the desiccator lid so
Na20, for CO2 absorption) with indicator for regener-
as not to disturb any dust.
5.7 Tongs, protected with inert smooth material, for
6.2 Calculation of total surface area
example plastics.
Measure all dimensions to the nearest 0,2 mm and
5.8 Measuring instruments, suitable for measuring
calculate the actual total surface area to an accuracy
lengths and diameter to an accuracy of If 1 %.
of2%.
5.9 Ultrasonic equipment for laboratory use, filled
NOTE 3 For this purpose, take linear measurements to an
with water, which tan be heated to at least 50 “C. accuracy of + 1 %.
Record the value obtained.
5.10 Beakers, made of borosilicate glass 3.3 com-
plying with the requirements of ISO 3585, having a
capacity of 100 ml.
6.3 Cleaning
5.11 pH-measuring electrode.
Samples shall be cleaned as soon as possible after
polishing. For this purpose, place three 100 ml
5.12 Stop watch, range min. 100 min, accuracy
beakers (5.10) in the ultrasonic water bath (5.9), con-
kO,l %.
taining water heated to 45 “C + 3 “C. Esch beaker
shall contain sufficient 2-propanol (4.5) to cover com-
pletely any samples which are to be cleaned.
During the whole cleaning procedure, samples shall
be held and transferred by means of tongs (5.7) to
6 Preparation of the samples
avoid surface contamination, such as fingerprints.
6.1 General
Immerse the Sample in the first
beaker for 1 min with
the ultrasonic effect applied; then clean the glass with
Cut pieces of the annealed glass (see ISO 9802) to be
a lightly applied tissue or smooth cloth moistened
tested so that after the polishing has been completed
with 2-propanol. Complete the cleaning by immersing
the dimensions are nominally 30mmx30mm
the Sample in turn in the second and third beakers, for
x 2 mm. Apply the following polishing procedure to all
1 min in each, with the ultrasonic effect being applied
surfaces of the samples using slurry made with water
continuously.
(4.1).
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@ ISO ISO 8424: 1996(E)
Dry the Sample by moving it in air and store immedi- accuracy of + 0,l mg. Calculate the time necessary for
ately in the desiccator. an attacked depth of 0,l Pm in accordance with the
formula given in clause 8 and observe the changes in
NOTE 4 For drying, a drying oven may also be used for
the glass surface (see clause 8 and
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8424
Deuxième édition
1996-06-I 5
Verre d’optique brut - Résistance à
l’attaque par des solutions acides aqueuses
à 25 OC - Méthode d’essai et classification
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous acidic solutions at
25 OC - Test me thod and classification
Numéro de rkférence
ISO 8424:1996(F)
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ISO 8424: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementa-
les, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 8424 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 172, Optique et instruments d’optique, sous-comité SC 3, Maté-
riaux et composants optiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8424:1987), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée a titre d’in-
formation.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
56 l CH-121 1 Genève 20 l
Case Postale Suisse
Imprimé en Suisse
II
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 8424: 1996(F)
Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque par des
solutions acides aqueuses à 25 “C - Méthode d’essai et
classification
3 Principe
1 Domaine d’application
Attaque du verre poli par une solution d’essai d’une
La présente Norme internationale prescrit une mé-
valeur de pH de 0,3 (solution d’acide nitrique à
thode d’essai pour la résistance des verres optiques
0,5 mol/l) ou de 4,6 (solution tampon) à 25 “C pour des
bruts à l’attaque par des solutions acides aqueuses à
durées spécifiées. Pesée afin de déterminer la perte
25 OC ainsi qu’une classification des verres d’optique
de masse et calcul de la profondeur de l’attaque selon
conformément à leur résistance aux acides détermi-
la masse volumique du verre. Comparaison du temps
née à l’aide de cette méthode.
nécessaire pour obtenir une profondeur d’attaque ap-
parente de 0,l prn avec les échelles de temps don-
La présente Norme internationale donne une première
nées dans une table de classification pour obtenir la
idée de la stabilité chimique du verre soumis à l’essai.
classe de résistance aux acides.
Elle est applicable aux échantillons de tous verres
d’optique bruts.
NOTE 1 La méthode d’essai peut également être utilisée
4 Réactifs
pour d’autres types de verres.
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
2 Références normatives
nue.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Eau, de qualité 2, conformément aux spécifica-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tions de I’ISO 3696.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4.2 Acide nitrique, solution [c(HNO$ = 0,5 mol/l],
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
pH 0,3 k 0,05.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
4.3 Acide acétique (CH$OOH), p = 1,05 g/cm3,
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
100 % (m/m).
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur a un 4.4 Hydroxyde de sodium, solution
moment donné. [c(NaOH) = 1 mol/l].
ISO 2768-l : 1989, Tolérances générales - Partie 1: Dissoudre 40 g de NaOH dans de l’eau et diluer à
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires 1 litre.
non affectées de tolérances individuelles.
4.5 Propanol-2, (CzH70H).
ISO 3585:1991 I Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
Après évaporation de 100 ml d’alcool, aucun résidu ne
doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller le
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
propanol-2.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ KO
4.6 Solution tampon, pH 4,6 + 0,05.
6 Préparation des échantillons
Dans. une fiole jaugée de 1 000 ml, mélanger Il,8 ml
6.1 Généralités
d’acide acétique (4.3), 200 ml d’eau et 100 ml de la
solution d’hydroxyde de sodium (4.4). Compléter au
Découper les échantillons de verre recuit (voir
volume avec de l’eau. Stocker dans des flacons en
ISO 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
plastique ou en verre borosilicaté.
qu’après avoir subi les opérations de polissage,
les dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm
x 2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
vantes à toutes les faces de l’échantillon en utilisant
une solution à base d’eau (4.1).
5 Appareillage
6.1.1 Doucissage fin
Matériel courant de laboratoire, et
Le doucissage fin doit être effectué avec de I’alumine
5.1 Bécher, à fond plat, en verre borosilicaté 3.3
ou du carbure de silicium à grains libres ayant une
conforme aux spécifications de I’ISO 3585, de
granulométrie comme suit:
de diamètre intérieur de
2 000 ml de capacité,
150 mm, de diamètre extérieur de 153 mm et de hau-
- grains supérieurs à 10,5 prn: = 50 %
teur de 200 mm (voir figure 2).
- grains supérieurs à 15 prn: < 5 %
grains supérieurs à 18 prn: aucun.
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
de 10 mm de diamètre en verre, ou tige de 15 mm de
6.1.2 Polissage
diamètre en polytétrafluoroéthylène (PTFE) (voir fi-
gure 3).
Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
d’oxyde de cérium (IV) ayant des grains inférieurs à
5.3 Fils de platine, de moins de 0,l mm de diamè-
2 prn et avec du polyuréthane LP 26 comme polissoir.
tre ou nacelles, du même matériau permettant de re-
La vitesse de rotation de l’outil doit être de 50 tr/min à
cevoir un échantillon.
250 tr/min et la vitesse de rotation de l’échantillon de
20 tr/min à 100 tr/min. La pression doit être de 10 kPa
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électrique-
à 40 kPa (pour le polissage et non pour obtenir la pla-
ment, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d’une capaci-
néité de la surface) et le temps de polissage inférieur
té de 30 I à 40 1, permettant de maintenir la
à 30 min.
température à 25,0 “C + 0,2 OC.
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage léger
précise à +O,l mg ou (chanfrein).
5.5 Balance analytique,
mieux.
Stocker les échantillons dans le dessiccateur (5.6) jus-
qu’à ce qu’ils soient soumis aux procédures ultérieu-
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2 : 1 de silica-
res.
gel (pour l’absorption de HZ~) et de carbonate de
soude (un mélange de Ca0 et Na20, pour l’absorption
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
de CO2) avec indicateur pour régénération.
du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas faire
de poussière en enlevant le couvercle du dessiccateur.
5.7 Pinces, protégées par un matériau souple et
inerte, par exemple du plastique 6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et cal-
Instruments de mesurage, permettant la me-
58
culer l’aire réelle de la surface totale avec une exacti-
et des diamètre s, précis à & 1 %.
sure des longueurs
tude de 2 %.
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
NOTE 3 Dans ce but, réaliser des mesures linéaires avec
rempli d’eau pouvant être portée à la température
une exactitude de + 1 %.
d’au moins 50 OC.
Enregistrer la valeur obtenue.
5.10 Béchers, en verre borosilicaté 3.3 conforme
6.3 Nettoyage
aux spécifications de I’ISO 3585, de 100 ml de capaci-
té.
Après le polissage, nettoyer les échantillons dès que
possible. Dans ce but, placer trois béchers de 100 ml
5.11 Électrode de mesure du pH.
(5.10) dans l’appareil ultrasonique (5.9) contenant de
l’eau chauffée a 45 OC rt 3 OC. Chaque bécher doit con-
5.12 Chronomètre, gamme min. 100 min, précision
tenir suffisamment de propanol-2 (4.5) pour recouvrir
+0,1 %.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO ISO 8424: 1996(F)
camp I ètement les échantillons qui doivent être net- Les temps de réaction sont comptés à partir du mo-
toyés . ment où les échantillons sont immergés dans la solu-
tion d’essai.
Pendant toute la procédure de nettoyage, les échan-
tillons doivent être tenus et transportés avec des pin- Après le temps d’attaque, sortir les échantillons du
ces (5.7) pour éviter toute contamination de la surface, liquide, les laver deux fois avec de l’eau distillée et re-
par exemple celle due aux empreintes de doigts. tirer les fils de platine. Immerger alors trois fois les
échantillons dans le propanol-2 (4.5) et les sécher en
Immerger l’échantillon pendant 1 min dans le premier
les remuant dans l’air (voir également la note 4 en
bécher, avec l’équipement ultrasonique (5.9) en mar-
6.3). Transférer l’échantillon nettoyé dans le dessicca-
che. Nettoyer alors les surfaces du verre en l’essuyant
teur pour le refroidir à la température ambiante. Peser
légèrement avec un chiffon ou un tissu doux imbibé
et enregistrer la masse rnz (après essai) à + 0,l mg
de propanol-2. Compléter le nettoyage en immergeant
aussitôt que possible. Calculer le temps nécessaire
l’échantillon successivement, pe
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8424
Deuxième édition
1996-06-I 5
Verre d’optique brut - Résistance à
l’attaque par des solutions acides aqueuses
à 25 OC - Méthode d’essai et classification
Raw optical glass - Resistance to attack by aqueous acidic solutions at
25 OC - Test me thod and classification
Numéro de rkférence
ISO 8424:1996(F)
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ISO 8424: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementa-
les, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 8424 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 172, Optique et instruments d’optique, sous-comité SC 3, Maté-
riaux et composants optiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8424:1987), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée a titre d’in-
formation.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Verre d’optique brut - Résistance à l’attaque par des
solutions acides aqueuses à 25 “C - Méthode d’essai et
classification
3 Principe
1 Domaine d’application
Attaque du verre poli par une solution d’essai d’une
La présente Norme internationale prescrit une mé-
valeur de pH de 0,3 (solution d’acide nitrique à
thode d’essai pour la résistance des verres optiques
0,5 mol/l) ou de 4,6 (solution tampon) à 25 “C pour des
bruts à l’attaque par des solutions acides aqueuses à
durées spécifiées. Pesée afin de déterminer la perte
25 OC ainsi qu’une classification des verres d’optique
de masse et calcul de la profondeur de l’attaque selon
conformément à leur résistance aux acides détermi-
la masse volumique du verre. Comparaison du temps
née à l’aide de cette méthode.
nécessaire pour obtenir une profondeur d’attaque ap-
parente de 0,l prn avec les échelles de temps don-
La présente Norme internationale donne une première
nées dans une table de classification pour obtenir la
idée de la stabilité chimique du verre soumis à l’essai.
classe de résistance aux acides.
Elle est applicable aux échantillons de tous verres
d’optique bruts.
NOTE 1 La méthode d’essai peut également être utilisée
4 Réactifs
pour d’autres types de verres.
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
2 Références normatives
nue.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Eau, de qualité 2, conformément aux spécifica-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tions de I’ISO 3696.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4.2 Acide nitrique, solution [c(HNO$ = 0,5 mol/l],
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
pH 0,3 k 0,05.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale
4.3 Acide acétique (CH$OOH), p = 1,05 g/cm3,
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
100 % (m/m).
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur a un 4.4 Hydroxyde de sodium, solution
moment donné. [c(NaOH) = 1 mol/l].
ISO 2768-l : 1989, Tolérances générales - Partie 1: Dissoudre 40 g de NaOH dans de l’eau et diluer à
Tolérances pour dimensions linéaires et angulaires 1 litre.
non affectées de tolérances individuelles.
4.5 Propanol-2, (CzH70H).
ISO 3585:1991 I Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
Après évaporation de 100 ml d’alcool, aucun résidu ne
doit être visible. Dans le cas contraire, redistiller le
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
propanol-2.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
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4.6 Solution tampon, pH 4,6 + 0,05.
6 Préparation des échantillons
Dans. une fiole jaugée de 1 000 ml, mélanger Il,8 ml
6.1 Généralités
d’acide acétique (4.3), 200 ml d’eau et 100 ml de la
solution d’hydroxyde de sodium (4.4). Compléter au
Découper les échantillons de verre recuit (voir
volume avec de l’eau. Stocker dans des flacons en
ISO 9802) qui seront soumis à l’essai de telle sorte
plastique ou en verre borosilicaté.
qu’après avoir subi les opérations de polissage,
les dimensions nominales soient 30 mm x 30 mm
x 2 mm. Appliquer les procédures de polissage sui-
vantes à toutes les faces de l’échantillon en utilisant
une solution à base d’eau (4.1).
5 Appareillage
6.1.1 Doucissage fin
Matériel courant de laboratoire, et
Le doucissage fin doit être effectué avec de I’alumine
5.1 Bécher, à fond plat, en verre borosilicaté 3.3
ou du carbure de silicium à grains libres ayant une
conforme aux spécifications de I’ISO 3585, de
granulométrie comme suit:
de diamètre intérieur de
2 000 ml de capacité,
150 mm, de diamètre extérieur de 153 mm et de hau-
- grains supérieurs à 10,5 prn: = 50 %
teur de 200 mm (voir figure 2).
- grains supérieurs à 15 prn: < 5 %
grains supérieurs à 18 prn: aucun.
5.2 Agitateur, d’environ 350 mm de longueur, tige
de 10 mm de diamètre en verre, ou tige de 15 mm de
6.1.2 Polissage
diamètre en polytétrafluoroéthylène (PTFE) (voir fi-
gure 3).
Le polissage doit être effectué avec de l’abrasif
d’oxyde de cérium (IV) ayant des grains inférieurs à
5.3 Fils de platine, de moins de 0,l mm de diamè-
2 prn et avec du polyuréthane LP 26 comme polissoir.
tre ou nacelles, du même matériau permettant de re-
La vitesse de rotation de l’outil doit être de 50 tr/min à
cevoir un échantillon.
250 tr/min et la vitesse de rotation de l’échantillon de
20 tr/min à 100 tr/min. La pression doit être de 10 kPa
5.4 Bain chauffant, chauffé au gaz ou électrique-
à 40 kPa (pour le polissage et non pour obtenir la pla-
ment, contrôlé à l’aide d’un thermostat, d’une capaci-
néité de la surface) et le temps de polissage inférieur
té de 30 I à 40 1, permettant de maintenir la
à 30 min.
température à 25,0 “C + 0,2 OC.
Aplanir les arêtes tranchantes par un polissage léger
précise à +O,l mg ou (chanfrein).
5.5 Balance analytique,
mieux.
Stocker les échantillons dans le dessiccateur (5.6) jus-
qu’à ce qu’ils soient soumis aux procédures ultérieu-
5.6 Dessiccateur, garni d’un mélange 2 : 1 de silica-
res.
gel (pour l’absorption de HZ~) et de carbonate de
soude (un mélange de Ca0 et Na20, pour l’absorption
NOTE 2 Le carbonate de soude peut attaquer la surface
de CO2) avec indicateur pour régénération.
du verre. Un grand soin devrait être apporté à ne pas faire
de poussière en enlevant le couvercle du dessiccateur.
5.7 Pinces, protégées par un matériau souple et
inerte, par exemple du plastique 6.2 Calcul de l’aire de la surface totale
Mesurer toutes les dimensions à 0,2 mm près et cal-
Instruments de mesurage, permettant la me-
58
culer l’aire réelle de la surface totale avec une exacti-
et des diamètre s, précis à & 1 %.
sure des longueurs
tude de 2 %.
5.9 Équipement ultrasonique pour laboratoire,
NOTE 3 Dans ce but, réaliser des mesures linéaires avec
rempli d’eau pouvant être portée à la température
une exactitude de + 1 %.
d’au moins 50 OC.
Enregistrer la valeur obtenue.
5.10 Béchers, en verre borosilicaté 3.3 conforme
6.3 Nettoyage
aux spécifications de I’ISO 3585, de 100 ml de capaci-
té.
Après le polissage, nettoyer les échantillons dès que
possible. Dans ce but, placer trois béchers de 100 ml
5.11 Électrode de mesure du pH.
(5.10) dans l’appareil ultrasonique (5.9) contenant de
l’eau chauffée a 45 OC rt 3 OC. Chaque bécher doit con-
5.12 Chronomètre, gamme min. 100 min, précision
tenir suffisamment de propanol-2 (4.5) pour recouvrir
+0,1 %.
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@ ISO ISO 8424: 1996(F)
camp I ètement les échantillons qui doivent être net- Les temps de réaction sont comptés à partir du mo-
toyés . ment où les échantillons sont immergés dans la solu-
tion d’essai.
Pendant toute la procédure de nettoyage, les échan-
tillons doivent être tenus et transportés avec des pin- Après le temps d’attaque, sortir les échantillons du
ces (5.7) pour éviter toute contamination de la surface, liquide, les laver deux fois avec de l’eau distillée et re-
par exemple celle due aux empreintes de doigts. tirer les fils de platine. Immerger alors trois fois les
échantillons dans le propanol-2 (4.5) et les sécher en
Immerger l’échantillon pendant 1 min dans le premier
les remuant dans l’air (voir également la note 4 en
bécher, avec l’équipement ultrasonique (5.9) en mar-
6.3). Transférer l’échantillon nettoyé dans le dessicca-
che. Nettoyer alors les surfaces du verre en l’essuyant
teur pour le refroidir à la température ambiante. Peser
légèrement avec un chiffon ou un tissu doux imbibé
et enregistrer la masse rnz (après essai) à + 0,l mg
de propanol-2. Compléter le nettoyage en immergeant
aussitôt que possible. Calculer le temps nécessaire
l’échantillon successivement, pe
...
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