ISO 2833:1973
(Main)Sodium fluoride for industrial use — Determination of fluorine content — Modified Willard-Winter method
Sodium fluoride for industrial use — Determination of fluorine content — Modified Willard-Winter method
The principle consists in separation of the fluorine from a test portion by distillation with sulphuric acid or perchloric acid. Titration with thorium nitrate solution using sodium alizarinsuphonate and methylene blue as indicators. Alternatively the thorium nitrate titration may be carried out using sodium alizarinsuphonate alone as indicator, the end-point being determined spectrophotometrically under carefully defined conditions. The absorbance at a wavelength of 525 nm shall reach the arbitrary value of 0.6. Has also been approved by the IUPAC.
Fluorure de sodium à usage industriel — Dosage du fluor — Méthode Willard-Winter modifiée
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
3
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOflHAW OPTAHM3ALViff I-IO ~AHAAPTM3AL@IM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium fluoride for industrial use - Determination of
fluorine content - Modified Willard-Winter method
First edition - 1973-12-15
UDC 661.833.361 : 546.16 : 543.24
Ref. No.’ IS0 2833-1973 (E)
: sodium fluorides, chemical analysis, determination of content, fluorine, volumetric analysis.
Descriptors
Price based on 5 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2833 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in June 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Italy Sweden
Austria Morocco Switzerland
Belgium Netherlands Thailand
Czechoslovakia New Zealand Turkey
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Hungary Romania
India South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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IS0 28334973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sodium fluoride for industrial use - Determination of
- Modified Willard-Winter method
fluorine content
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.3 Sulphuric acid, approximately 24 N solution.
This International Standard specifies a modified Carefully add, in small quantities, 200 ml of sulphuric acid,
p approximately I,84 g/ml, about 96 % (m/m) solution, to
Willard-Winter method for the detsl-mination of fluorine
approximately 100 ml of water and, after cooling, dilute to
content of sodium fluoride for industrial use.
300 ml.
or
2 REFERENCE
4.3.1 Perchloric acid, p approximately I,60 g/ml, about
Sodium fluoride for industrial use - Preparation
ISO. .,
645 % (m/m) solution.
and storage of test samples. 1)
4.4 Buffer solution, pH 2,7
3 PRINCIPLE
Dissolve 9,45 g of monochloracetic acid in 50 ml of N
Separation sodium hydroxide solution and dilute to 100 ml.
of the fluorine from a test portion by
distillation with sulphuric acid or perchloric acid. Titration
with thorium nitrate solution using sodium alizarin-
4.5 Thorium nitrate, approximately 0,067 N standard
sulphonate and methylene blue as indicators.
volumetric solution
Alternatively the thorium nitrate titration may be carried
1 ml of this solution is equivalent to approximately I,3 mg
out using sodium alizarinsulphonate alone as indicator, the
of fluorine (FL
end-point being determined spectrophotometrically under
carefully defined conditions when the absorbance at
4.5.1 Preparation of the solution
525 nm reaches the arbitrary value of 0,60.
Dissolve 9,45 g of thorium nitrate tetrahydrate
[Th(N0&.4H20] or the corresponding mass of other
hydrates in water and dilute to 1 000 ml.
4 REAGENTS
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
4.5.2 Standardization of the solution
in the test.
4.5.2.1 PREPARATION OF THE STANDARD
4.1 Hydrochloric acid, approximately 0,06 N solution.
REFERENCE SOLUTION
Dilute 5 ml of hydrochloric acid, p approximately
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 0,2 g of extra pure
I,19 g/ml, about 38 % (m/m) solution, with water to anhydrous sodium fluoride, previously heated at 600 “C in
1000 ml.
a platinum dish and cooled in a desiccator. Transfer, using
20 to 30 ml of water, into the distillation flask (5.2.1)
containing several glass balls (2 to 3 mm diameter).
4.2 Sodium hydroxide, 20 g/l solution.
1) In preparation.
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IS0 2833-1973 (E)
Stopper the distillation flask and add, through the dropping V2 is the volume, in millilitres, of the thorium nitrate
funnel (5.2.5), either 50 ml of the sulphuric acid solution solution (4.5.1) used for the titration of a corresponding
(4.3) or 30 ml of the perchloric acid solution (4.3.1), aliquot portion of the blank test solution (4.5.2.3);
whichever has been selected.
0,452 5 is the conversion factor from sodium fluoride
to fluorine (F).
Carry out the distillation as
...
NATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5i OPrAHM3ALJMII n0 CTAHAAPTM3ALWï.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2833-1973 (F)
CD14 661.833.361 : 546.16 : 543.24
dosage, fluor, analyse volumétrique.
: fluorure de sodium, analyse chimique,
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
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.
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2833 a été établie par le Comité Technique
ISOITC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Italie Suède
Allemagne Maroc Suisse
Australie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Autriche Pays-Bas Thaïlande
Pologne
Belgique Turquie
France Portugal
U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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ISO 28334973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.3 Acide sulfurique, solution environ 24 N.
Ajouter avec précaution et par petites fractions 200 ml
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
Willard-Winter modifiée de dosage du fluor, dans le fluorure
(mlm) environ, dans environ 100 ml d’eau et, après
de sodium à usage industriel.
refroidissement, compléter à 300 ml.
ou
2 RÉFÉRENCE
ISO . . ., Fluorure de sodium à usage industriel - 4.3.1 Acide perchlorique, p 1,60 g/mI environ, solution à
Préparation et conservation des échantillons pour essai. 1 ) 64,5 % (mlm) environ.
4.4 Solution tampon pH 2,7.
3 PRINCIPE
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloracétique dans 50 ml de
Séparation du fluor d’une prise d’essai, par distillation à
solution d’hydroxyde de sodium N, et compléter le volume
l’acide sulfurique ou à l’acide perchlorique. Titrage par une
à 100 ml.
solution de nitrate de thorium, en présence d’alizarine
sulfonate de sodium et de bleu de méthylène comme
4.5 Nitrate de thorium, solution titrée 0,067 N environ.
indicateurs.
1 ml de cette solution titrée correspond à environ l,3 mg
Le titrage peut être exécuté, en variante, par une solution
de fluor (F).
de nitrate de thorium en présence d’alizarine sulfonate de
voie spectro-
seulement, en opérant par
sodium
4.5.1 Préparation de la soh tion
aux environs de 525 nm, jusqu’à
photométrique
atteindre I’absorbance de 0,60, conventionnellement fixée,
Dissoudre 9,45 g de nitrate de thorium tétrahydraté
dans des conditions bien définies.
ou la masse correspondante de nitrate
[WNO3)4.4H~O]
de thorium d’hydratation différente, dans de l’eau et diluer
à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.5.2 Étalonnage de la solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
4.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION ÉTALON
DE RÉFÉRENCE
4.1 Acide chlorhydrique, solution environ 0,06 N.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de fluorure de sodium
Diluer 5 ml de solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
anhydre extra-pur, préalablement calciné à 600 “C en
environ, solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau, et
capsule de platine, et refroidi en dessiccateur. Transférer, en
compléter le volume à 1 000 ml.
lavant avec 20 à 30 ml d’eau, dans le ballon à distiller
(5.2.1) contenant quelques billes en verre (de 2 à 3 mm
de diamètre).
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
1) En préparation.
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ISO 28334973 (F)
Boucher le ballon à distiller, et ajouter, à travers l’ampoule Vz est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate
à décanter (5.2.5) en fonction du milieu de distillation de thorium (4.5.1), employée pour le titrage d’une partie
choisi, soit 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3), aliquote correspondante de la solution de l’essai à blanc
so
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NATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5i OPrAHM3ALJMII n0 CTAHAAPTM3ALWï.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
Première édition - 1973-12-15
Réf. No : ISO 2833-1973 (F)
CD14 661.833.361 : 546.16 : 543.24
dosage, fluor, analyse volumétrique.
: fluorure de sodium, analyse chimique,
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2833 a été établie par le Comité Technique
ISOITC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Italie Suède
Allemagne Maroc Suisse
Australie Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Autriche Pays-Bas Thaïlande
Pologne
Belgique Turquie
France Portugal
U.R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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ISO 28334973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Fluorure de sodium à usage industriel - Dosage du fluor -
Méthode Willard-Winter modifiée
4.3 Acide sulfurique, solution environ 24 N.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Ajouter avec précaution et par petites fractions 200 ml
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
d’acide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
Willard-Winter modifiée de dosage du fluor, dans le fluorure
(mlm) environ, dans environ 100 ml d’eau et, après
de sodium à usage industriel.
refroidissement, compléter à 300 ml.
ou
2 RÉFÉRENCE
Fluorure de sodium à usage industriel - 4.3.1 Acide perchlorique, p 1,60 g/mI environ, solution a
ISO . . .,
Préparation et conservation des échantillons pour essai. 1 )
64,5 % (mlm) environ.
4.4 Solution tampon pH 2,7.
3 PRINCIPE
Dissoudre 9,45 g d’acide monochloracétique dans 50 ml de
Séparation du fluor d’une prise d’essai, par distillation à
solution d’hydroxyde de sodium N, et compléter le volume
l’acide sulfurique ou à l’acide perchlorique. Titrage par une
à 100 ml.
solution de nitrate de thorium, en présence d’alizarine
sulfonate de sodium et de bleu de méthylène comme
4.5 Nitrate de thorium, solution titrée 0,067 N environ.
indicateurs.
1 ml de cette solution titrée correspond à environ l,3 mg
Le titrage peut être exécuté, en variante, par une solution
de fluor (FL
de nitrate de thorium en présence d’alizarine sulfonate de
voie spectro-
seulement, en opérant par
sodium
4.5.1 Préparation de la solution
de 525 nm, jusqu’à
aux environs
photométrique
atteindre I’absorbance de 0,60, conventionnellement fixée,
Dissoudre 9,45 g de nitrate de thorium tétrahydraté
dans des conditions bien définies.
ou la masse correspondante de nitrate
[Th(N03)dH#]
de thorium d’hydratation différente, dans de l’eau et diluer
à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.5.2 Étalonnage de la solution.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
4.5.2.1 PRÉPARATION DE LA SOLUTION ÉTALON
DE RÉFÉRENCE
Acide chlorhydrique, solution environ 0,06 N.
4.1
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de fluorure de sodium
Diluer 5 ml de solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
anhydre extra-pur, préalablement calciné à 600 “C en
environ, solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau, et capsule de platine, et refroidi en dessiccateur. Transférer, en
compléter le volume à 1 000 ml. lavant avec 20 à 30 ml d’eau, dans le ballon à distiller
(5.2.1) contenant quelques billes en verre (de 2 à 3 mm
de diamètre).
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
1) En préparation.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28334973 (F)
Boucher le ballon à distiller, et ajouter, à travers l’ampoule V2 est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate
à décanter (5.2.5) en fonction du milieu de distillation de thorium (4.5.1) employée pour le titrage d’une partie
choisi, soit 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3), aliquote correspondante de la solution de l’essai à blanc
so
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Questions, Comments and Discussion
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