ISO 333:1983
(Main)Coal — Determination of nitrogen — Semi-micro Kjeldahl method
Coal — Determination of nitrogen — Semi-micro Kjeldahl method
Charbon — Dosage de l'azote — Méthode semi-micrométrique de Kjeldahl
General Information
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International Standard
333
~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEXAYHAPOJlHAR OPTAHH3AUHR no CTAH4APTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coal - Determination of nitrogen - Semi-micro Kjeldahl
L
method
Charbon - Dosage de l’azote - Méthode semi-micrométrique de Kjeldahl
Third edition - 1983-09-15
E UDC 662.642 : 662.66 : 543.846 Ref. No. ISO333-1983(E)
-
Descriptors : coal, chemical analysis, determination of content, nitrogen, Kjeldahl method.
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s Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 333 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
This third edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 6.11.2 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the second edition (i.e. IS0 333-1979), which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Austria India Romania
Belgium Italy South Africa, Rep. of
Canada Japan Spain
Chile Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Denmark New Zealand USSR
France Poland Yugoslavia
Germany, F.R. Portugal
No member body had expressed disapproval of the document.
The second edition, which superseded IS0 333-1975, incorporated the modifications
which had been circulated as draft Amendment 1 to the member bodies in October
1977'. This draft amendment had been approved by the member bodies of the following
countries :
Australia Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Austria India Turkey
Belgium Iran United Kingdom
Bulgaria Japan USA
Canada Mexico USSR
Chile Netherlands Yugoslavia
Czechoslovakia Poland
France Romania
No member body had expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1983 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 333-1983(E)
Coal - Determination of nitrogen - Semi-micro Kjeldahl
method
1 Scope and field of application
4.2 Sucrose.
This International Standard specifies a method of determining
Sulphuric acid, Q, approximately 1,84 g/ml, approxi-
4.3
the nitrogen content of hard coal, brown coal and lignite by the
mately 98 % (rn/rn).
semi-micro Kjeldahl method.
L
4.4 Boric acid solution, saturated.
NOTE - An alternative macro method for coal is given in IS0 332.
60 g of boric acid in 1 litre of hot water, cool and allow
Dissolve
to stand for 3 days before decanting the clear liquid.
2 References
IS0 332, Coal - Determination of nitrogen by the macro
4.5 Sodium sulphide, alkaline solution.
Kjeldahl method.
Dissolve 20 g of sodium sulphide nonahydrate (Na$ .9H.$) in
IS0 1170, Coal and coke - Calculation of analyses to different
water, and dilute to 50 ml; add a solution of 240 g of sodium
bases. hydroxide in 600 ml of water, and mix thoroughly.
4.6 Sulphuric acid, standard volumetric solution,
3 Principle
d1/2 H2S04) = 0,Ol mol/l.
A known mass of the sample is heated with concentrated
4.7 Mixed indicator solution.
sulphuric acid in the presence of a mixed catalyst to convert the
nitrogen into ammonium sulphate, from which the ammonia,
Solution A - Dissolve 0,125 g of 4’-dimethylaminoazo-
released by steam distillation from alkaline solution, is absorbed
benzene-2-carboxylic acid (methyl red) in 60 ml of ethanol or in-
in boric acid and determined by titration with sulphuric acid.
dustrial spirit, and dilute to 100 ml with water.
In bituminous coals and anthracite, the nitrogen is fairly
Solution B - Dissolve 0,083 g of 3,7-bisdimethylamino-
uniformly distributed, even when the seam is banded. In some
phenothiazinium chloride (methylene blue) in 100 ml of ethanol
brown coals and lignites, the nitrogen varies in the different
or industrial spirit. Store in a dark glass bottle.
bands of the seam, and sampling difficulties make it
undesirable to employ a semi-micro method using only a 0,l g
Mix equal volumes of solutions A and B. Discard the mixed
sample; in these circumstances, the macro Kjeldahl method
solutions after 1 week.
specified in IS0 332, using a 1 g sample should be adopted for
such banded brown coals and lignites.
5 Apparatus
4 Reagents
5.1 Graduated glassware, conforming to the International
Standards prepared by ISO/TC 48, Laboratory glassware and
All reagents shall be of recognized analytical quality, and dis-
related apparatus.
tilled water or water of equivalent purity shall be used
throughout.
5.2 Digestion flask, of borosilicate glass, of bulb capacity
50 ml, preferably pistol-shaped, with a light blown bulb of
4.1 Mixed catalyst, containing by mass :
borosilicate glass which is a loose fit in the neck of the flask, to
prevent loss of acid.
32 parts of anhydrous potassium sulphate;
1 part of selenium powder;
5.3 Distillation apparatus : a suitable water/steam distilla-
5 parts of mercury(l1) sulphate. tion apparatus of borosilicate glass, fitted with a splash head to
arrest the passage of any entrained sodium hydroxide from the
Grind the above reagents in a mortar and mix them thoroughly. distillation flask (see figure 1 i.
1
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IS0 333-1983 (E)
Allow the digest to cool for 5 min, and dilute by adding 10 ml of
5.4 Receiver : a wide-necked, flat-bottomed conical flask,
distilled water, in drops at first, and shaking, until the reaction
capacity 100 ml.
is less violent. Pour the diluted digest through the tap funnel
into the distillation flask; rinse the digestion flask into the tap
5.5 Burette, capacity 25 ml.
funnel with water, then rinse the tap funnel with water. The
total volume of liquid in the distillation flask should not exceed
5.6 Heating
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME~YHAPOflHAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAHflAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Charbon - Dosage de l'azote - Méthode
- semi-micrométrique de Kjeldahl
Coal - Determination of nitrogen - Semi-micro Kjeldahl method
Troisième édition - 1983-09-15
Réf. no : IS0 333-1983 (FI
CDU 662.642 : 662.66 : 543.846
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Descripteurs : charbon, analyse chimique, dosage, azote, méthode de Kjeldahl
n
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Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I'ISO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
le Conseil de I'ISO.
nationales par
La Norme internationale IS0 333 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
Cette troisième édition fut soumise directement au Conseil de I'ISO, conformément au
paragraphe 6.11.2 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I'ISO.
Elle annule et remplace la deuxième édition (IS0 333-1979), qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d'
France Portugal
Allemagne, R.F. Inde Roumanie
Autriche Italie Royaume-Uni
Belgique Japon Tchécoslovaquie
Canada Mexique Turquie
Chili Nouvelle-Zélande URSS
Danemark Pays-Bas Yougoslavie
Espagne
Pologne
Aucun comité membre ne l'avait désapprouvée.
La deuxième édition, qui annulait et remplaçait I'ISO 333-1975, incorporait les modifi-
cations qui avaient été soumises aux comités membres, sous forme de projet
d'Amendement 1, en octobre 1977. Ce projet d'amendement avait été approuvé par les
comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' France Royaume-Uni
Allemagne, R.F. Inde Tchécoslovaquie
Australie Iran Turquie
Autriche Japon URSS
Belgique Mexique USA
Bulgarie Pays-Bas Yougoslavie
Canada Pologne
Chili Roumanie
Aucun comité membre ne l'avait désapprouvé.
O Organisation internationale de normalisation, 1983 O
Imprimé en Suisse
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IS0 333-1983 (FI
NORME INTERNATIONALE
Charbon - Dosage de l‘azote - Méthode
semi-micrométrique de Kjeldahl
4.1 Mélange catalyseur, composé, en masse, de
1 Objet et domaine d’application
32 parties de sulfate de potassium anhydre;
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
L
détermination de la teneur en azote de la houille, du charbon 1 partie de poudre de sélénium;
brun et du lignite selon la méthode semi-micrométrique de
5 parties de sulfate de mercure(l1).
Kjeldahl.
Broyer les réactifs indiqués ci-dessus dans un mortier et les
NOTE - En variante, une méthode macrométrique est donnée dans
mélanger soigneusement.
I’ISO 332.
4.2 Saccharose.
2 Références
Acide sulfurique, Q environ 1,84 g/ml, approximative-
4.3
IS0 332, Charbon - Dosage de l‘azote - Méthode macromé-
ment 98 % (rnlrn).
trique de Kjeldahl.
4.4 Acide borique, solution saturée.
IS0 1170, Charbon et coke - Calculspour les analysesparrap-
port à différentes bases.
Dissoudre 60 g d’acide borique dans 1 litre d’eau chaude,
refroidir et laisser reposer durant 3 jours avant de décanter la
liqueur clarifiée .
3 Principe
Sulfure de sodium, solution alcaline.
4.5
Une prise d’essai est chauffée avec de l‘acide sulfurique con-
L centré en présence d’un mélange catalyseur, afin de transfor-
20 g de sulfure de sodium nonahydraté
Dissoudre
mer l’azote en sulfate d’ammonium, à partir duquel l’ammo-
(Na+. 9H20) dans de l‘eau et diluer à 50 ml ; ajouter une solu-
niac, libéré par distillation en milieu alcalin et entraînement à la
tion composée de 240 g d‘hydroxyde de sodium dans 600 ml
vapeur d’eau, est absorbé par de l’acide borique et dosé par
d’eau et homogénéiser soigneusement.
titrage au moyen d’acide sulfurique.
Dans les houilles et l’anthracite, l’azote se trouve réparti d’une 4.6 Acide sulfurique, solution titrée,
manière assez uniforme, même si le gisement est stratifié; dans d1/2 H2S04) = 0,Ol mol/l.
certains charbons bruns et lignites, la teneur en azote varie
dans les différentes couches du gisement, et les difficultés
4.7 Indicateur mixte, solution.
d‘échantillonnage font qu’il n’est pas désirable d’employer une
méthode semi-micrométrique utilisant un échantillon de 0,l g
Solution A - Dissoudre 0,125 g de carboxy-2 diméthyl-
seulement, de sorte que, pour de tels charbons bruns et lignites
amino-4 azobenzène [rouge de méthyle1 dans 60 ml d‘éthanol
stratifiés, il est recommandé d‘employer la méthode macromé-
ou d’alcool dénaturé industriel et diluer à 100 ml avec de l‘eau.
trique de Kjeldahl spécifiée dans I’ISO 332, qui utilise un échan-
tillon de 1 g.
Solution B - Dissoudre 0,083 g de chlorure de bis(diméthy1-
amino)-3,7 phénothiazinium [bleu de méthylène1 dans 100 ml
d‘éthanol ou d’alcool dénaturé industriel. Conserver dans une
4 Réactifs bouteille en verre foncé.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- Mélanger 1 volume de la solution A et 1 volume de la solu-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de tion B. Ne pas conserver la solution mélangée plus de
pureté équivalente. 1 semaine.
1
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IS0 333-1983 (FI
manière que la clarification de la solution s'effectue en 7 à
5 Appareillage
10 min, en utilisant, par exemple, une flamme de 50 mm de
hauteur, la partie la plus basse du ballon étant à 40 mm
5.1 Verrerie graduée, conforme aux spécifications des Nor-
au-dessus du sommet de l'ouverture du brûleur. Après clarifica-
mes internationales élaborées par I'ISO/TC 48, Verrerie de
tion, poursuivre l'ébullition de manière que la durée totale de la
laboratoire et appareils connexes.
minéralisation soit de 25 à 30 min, afin d'achever la transforma-
tion des composés azotés en sulfate d'ammonium.
5.2 Ballon d'attaque, en verre borosilicaté, de 50 ml de
capacité, de préférence en forme de pistolet, muni d'un bou- NOTE - La durée totale de la minéralisation doit être rigoureusement
observée dans les conditions spécifiées.
chon léger en verre borosilicaté soufflé, libre dans le col du bal-
lon, pour éviter les pertes d'acide.
7.2 Distillation
5.3 Appareil de distillation, en verre borosilicaté, conve-
nant à la distillation par entraînement à la vapeur d'eau, muni
Pendant la minéralisation, passer à la vapeur l'appareil de distil-
d'un dispositif antiprojections destiné à empêcher I'entraîne-
(5.3) (voir la note), fermer le raccord avec le ballon de dis-
lation
ment de l'hydroxyde de sodium hors du ballon de distillation
tillation et expulser le résidu de la distillation précédente. Verser
(voir figure 1).
20 ml de la solution alcaline de sulfure de sodium (4.5) dans le
ballon de distillation au moyen d'un entonnoir et rincer avec de
5.4 Fiole réceptrice, conique, à fond plat et à col large
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.