ISO 27307:2015

NORME ISO
INTERNATIONALE 27307
Première édition
2015-06-15
Projection thermique — Évaluation
des propriétés d’adhérence/cohésion
des revêtements céramiques
appliqués par projection thermique,
par essai de rayure transversale
Thermal spraying — Evaluation of adhesion/cohesion of thermal
sprayed ceramic coatings by transverse scratch testing
Numéro de référence
ISO 27307:2015(F)
©
ISO 2015

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Équipements et matériaux . 2
6 Modes opératoires d’essai de rayure transversale . 2
6.1 Exigences générales relatives à l’éprouvette . 2
6.2 Conditions ambiantes . 2
6.3 Essai de rayure sur la section transversale . 3
6.4 Évaluation du mode de rupture . . 4
7 Rapport d’essai de rayure . 4
Annexe A (informative) Modes de rupture types du revêtement après les essais de rayure .5
Annexe B (normative) Rapport d’essai de rayure transversal . 7
Annexe C (informative) Résultats d’essai interlaboratoires pour l’essai de rayure
transversal sur revêtements céramiques obtenus par projection thermique au plasma .8
Bibliographie .29
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration de ce document est l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques.
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Introduction
Les revêtements céramiques obtenus par projection thermique sont couramment utilisés pour modifier
les propriétés de surface des éléments en métal. Ces revêtements assurent la protection contre divers
types d’usure, de corrosion et de détérioration thermique, permettant ainsi de prolonger la durée de vie
des éléments et de réduire les besoins en entretien onéreux et répété. La morphologie des gouttelettes,
la taille et la densité des pores, ainsi que les fissures thermiques inter-lamellaires et intra-lamellaires
et les inclusions sont utilisées pour caractériser la microstructure des revêtements céramiques obtenus
par projection thermique. Bien que les fissures soient introduites volontairement dans les structures
des revêtements, par exemple dans les revêtements de protection thermique pour l’amélioration de
leur performance thermique, la mauvaise liaison entre les grains et les imperfections se présentant
sous forme de pores ou de fissures thermiques réduit considérablement les propriétés mécaniques
des revêtements céramiques obtenus par projection thermique par rapport à celles des matériaux
monolithiques correspondants. De toute évidence, la durabilité et la fonctionnalité des revêtements
dépend essentiellement de l’adhérence entre le revêtement et le substrat sous-jacent ainsi que de la
cohésion entre les grains. Ainsi, l’adhérence/cohésion constitue l’une des propriétés les plus importantes
des revêtements obtenus par projection thermique et elle doit être systématiquement évaluée.
Pour soutenir et promouvoir le développement des revêtements céramiques obtenus par projection
thermique, il est important de pouvoir disposer de méthodes d’essai satisfaisantes pour évaluer leurs
propriétés d’adhérence et de cohésion. La présente Norme internationale fournit des préconisations
relatives à la réalisation d’essais de rayure transversale qui permettent d’obtenir ces informations.
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Projection thermique — Évaluation des propriétés
d’adhérence/cohésion des revêtements céramiques
appliqués par projection thermique, par essai de rayure
transversale
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’évaluation de l’adhérence et de la cohésion
des systèmes substrat-revêtement céramique obtenus par projection thermique, au moyen d’un essai de
rayure transversale. Elle est applicable aux revêtements céramiques obtenus par projection thermique
d’une épaisseur allant de 50 μm à plus de 1 000 μm. Elle est également appropriée pour soumettre à
l’essai des revêtements céramiques déposés selon d’autres procédés de projection tels que la projection
à froid, ainsi que le dépôt sous forme d’aérosol.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 20502, Céramiques techniques — Détermination de l’adhérence des revêtements céramiques par
essai de rayure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
adhérence
état dans lequel des revêtements et le substrat sous-jacent sont maintenus en contact par des forces
interfaciales qui peuvent être des forces chimiques ou physiques, ou les deux
3.2
cohésion
force de liaison entre les éléments de structure dans les revêtements
4 Principe
L’essai de rayure consiste à déplacer un poinçon de géométrie connue à la surface d’un système
revêtement/substrat. Lors de cet essai, le matériau constitutif, les dimensions et la géométrie du
poinçon sont connus. Il peut s’agir, par exemple, d’un poinçon conique en diamant type Rockwell. L’essai
est réalisé sur une longueur donnée sous charge constante. Si le revêtement est séparé du substrat,
l’adhérence du système revêtement-substrat peut alors être évaluée et le niveau d’adhérence peut être
classé par rapport à des combinaisons de systèmes revêtement/substrat similaires. Si la rupture ne
se produit que dans le revêtement céramique obtenu par projection thermique, cela révèle la cohésion
du revêtement lui-même. Si l’on n’observe pas de rupture, il est possible d’augmenter la charge d’essai
jusqu’à rupture du revêtement. Les divers modes de rupture des revêtements au cours de l’essai de
rayure sont indiqués à l’Annexe A.
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Au cours de l’essai de rayure, des fissures engendrées par la contrainte de traction à l’arrière du poinçon
peuvent se former et ces contraintes peuvent compenser les contraintes de frottement en compression
qui se produisent à l’avant. La fissuration peut être détectée au moyen d’un capteur d’émission acoustique
fixé au support de poinçon de la machine d’essai de rayure. De plus, la force tangentielle entre poinçon
et surface d’essai peut être analysée en vue d’obtenir davantage d’informations sur les conditions de
rupture. Cette force tangentielle, souvent incorrectement dénommée «force de frottement», résulte à
la fois du frottement entre le poinçon et l’éprouvette, et de l’effort de raclage requis pour déformer le
système revêtement-substrat.
5 Équipements et matériaux
Une machine d’essai de rayure est un appareil utilisé pour maintenir fermement le poinçon et appliquer
à la fois la charge perpendiculaire et la force d’entraînement de manière à produire des rayures. En
général, le déplacement d’un ressort est utilisé pour appliquer le programme de mise en charge choisi.
Les appareillages à commande magnétique conviennent également.
La machine d’essai de rayure se compose d’un poinçon en diamant fixé rigidement, ayant normalement
une géométrie conique type Rockwell. Dans le cas présent, il est recommandé d’utiliser un poinçon
en diamant ayant une pointe de 20° de rayon. Le dispositif de rayure utilisé doit avoir été étalonné
conformément aux procédures données dans l’ISO 20502.
6 Modes opératoires d’essai de rayure transversale
6.1 Exigences générales relatives à l’éprouvette
Les dimensions de l’éprouvette soumise à l’essai de rayure varient en fonction du porte-éprouvette de
la machine d’essai de rayure. Il est généralement recommandé d’utiliser une dimension d’éprouvette
2
de 20 × 20 mm .
Après la projection, les revêtements sont découpés perpendiculairement à leur surface, puis noyés dans
un matériau approprié et polis.
Appliquer un mode opératoire métallographique normalisé pour polir la section transversale des
revêtements jusqu’à Ra < 0,5 µm, avant d’effectuer l’essai de rayure (voir l’ISO 4287).
NOTE L’intégration des éprouvettes dans un milieu de montage à froid tel qu’une résine acrylique, est
recommandée car il se peut que les éprouvettes soient sensibles à la chaleur ou à la pression. Il n’est généralement
pas nécessaire de procéder à une imprégnation sous vide.
Avant l’essai de rayure, il convient de débarrasser l’éprouvette de souillures superficielles telles que
huile, graisse et humidité, en la nettoyant à l’alcool ou à l’acétone, puis en la faisant sécher. Il convient
d’éviter toutes traces de doigts sur la surface d’essai.
Les informations suivantes sont requises et doivent être obtenues auprès du fabricant du revêtement:
a) matériau constitutif du substrat et épaisseur;
b) matériau constitutif du revêtement et épaisseur.
6.2 Conditions ambiantes
L’essai de rayure nécessite une interaction entre le poinçon et l’éprouvette, qui peut être sensible aux
conditions ambiantes. Aussi convient-il de surveiller et de réguler la température et l’humidité relative
afin de garantir la reproductibilité.
NOTE Les conditions ambiantes recommandées sont les suivantes:
— température: 22 °C ± 2 °C, et
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— humidité relative: 50 % ± 5 %.
6.3 Essai de rayure sur la section transversale
Les modes opératoires d’essai de rayure comprennent habituellement les étapes suivantes.
S’assurer que le poinçon en diamant est propre et exempt de débris provenant des rayures précédentes.
En cas de besoin, on peut nettoyer le poinçon en l’essuyant à l’aide d’un chiffon doux imbibé d’éther de
pétrole. Si malgré cela on observe encore des débris collants au microscope (grossissement recommandé:
× 200), il est possible d’utiliser du papier abrasif au SiC n°1 200 et n°2 400 pour les éliminer, puis d’essuyer
le poinçon avec un chiffon doux imbibé d’éther de pétrole. Il est recommandé de ne pas nettoyer le
poinçon aux ultrasons car la cavitation pourrait l’endommager.
Après le nettoyage, laisser le poinçon atteindre la température ambiante avant de commencer l’essai.
Fixer la longueur de rayure entre 2 mm et 3 mm et régler la vitesse de déplacement du poinçon entre
−1 −1
0,1 mm min et 10 mm min . Monter rigidement l’un des échantillons pour essai préalablement
préparé, dans le porte-éprouvette, et mettre la pointe du poinçon en diamant de 20 µm de rayon (valeur
recommandée) en contact avec la partie substrat de l’échantillon de façon à ce que la rayure, de la longueur
voulue, soit perpendiculaire à l’interface revêtement-substrat, traverse le revêtement et atteigne le
milieu de montage. Rayer l’échantillon en utilisant une charge verticale constante de 3 N. Relever le
poinçon, replacer l’échantillon pour que la rayure suivante se situe à au moins 4 mm de la précédente
de manière à éviter toute interaction des zones de contrainte des rayures adjacentes. Repositionner
le poinçon comme pour la première rayure et en faire une seconde. Répéter ces opérations jusqu’à
l’obtention du nombre requis de rayures sous l’effet de la charge initiale, normalement au moins 5, en
changeant d’échantillon si nécessaire. Examiner le diamant pour vérifier qu’il est propre et dépourvu de
débris. Répéter le mode opératoire ci-dessus en mettant en œuvre des charges verticales constantes de
5 N, 10 N, 13 N et 20 N (ou plus), en examinant le diamant et en le renettoyant en tant que de besoin avant
chaque modification de la charge, jusqu’à ce que toutes les rayures sous charge maximale produisent
une rupture
...