ISO 8974:1997

NORME ISO
INTERNATIONALE 8974
Deuxième édition
1997-12-01
Plastiques — Résines phénoliques —
Dosage du phénol résiduel par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by
gas chromatography
A
Numéro de référence
ISO 8974:1997(F)

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ISO 8974:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8974 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8974:1988), dont elle constitue une révision technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 8974:1997(F)
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol
résiduel par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du phénol résiduel dans les
résines phénoliques par chromatographie en phase gazeuse. Les résines alcalines (c'est-à-dire celles
qui contiennent des phénates de métal alcalin) ayant un pH > 7 peuvent être soumises au dosage selon
la méthode modifiée décrite dans l'annexe A.
2 Principe
Un échantillon pour essai est dissous dans un solvant approprié, et détermination de la teneur en phénol
par chromatographie en phase gazeuse.
L'appareillage, les conditions et les matériaux décrits sont appropriés; toutefois, il est possible d'utiliser
un appareillage différent et d'autres conditions (par exemple, autres détecteurs et colonnes) dans la
mesure où il aura été vérifié qu'ils donnent les mêmes résultats, avec une fidélité du même ordre. Dans
le mode opératoire décrit ci-après, on utilise une colonne capillaire et un détecteur à ionisation de
flamme.
3 Matériaux
3.1 Gaz vecteur: hydrogène, hélium ou azote.
3.2 Gaz détecteur: hydrogène et air.
3.3 Étalon interne: m-crésol (exempt de phénol), anisol (exempt de phénol) ou octanol.
NOTE —  Dans le cas où il pourrait y avoir une interférence (comme la présence de crésol dans la résine), il est
conseillé d'utiliser de l'anisol ou de l'octanol comme étalon interne.
4 Appareillage
4.1 Chromatographe
4.1.1 Microseringue, permettant d'injecter environ 0,5 μl de solution d'essai (voir 5.3.1).
4.1.2 Injecteur, avec insert en verre pour capter les substances non volatiles.
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ISO 8974:1997(F) ISO
4.1.3 Colonne capillaire
Type : Colonne capillaire en quartz.
Longueur : 25 cm.
Diamètre intérieur : 0,32 mm.
1)
Phase stationnaire: par exemple Permabond OV-1701 (Cyanopropylphénylméthylsilane) . Conditionner
pendant 2 h à 250 °C ± 10 °C avant emploi.
4.1.4 Détecteur à ionisation de flamme.
4.2 Unité informatique, avec imprimante et traceur de courbes intégrés.
5 Mode opératoire
5.1 Conditions opératoires
Température de l'injecteur: 200 °C ± 10 °C.
Température de la colonne: 130 °C ± 2 °C.
Conditions d'écoulement du gaz vecteur (pour l'hydrogène): environ 6 bar, coefficient de partage 1:30
5 2
(1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa).
Température du détecteur: 300 °C ± 10 °C.
Débit des gaz de combustion: hydrogène: 40 ml/min ± 1 ml/min;
air: 400 ml/min ± 10 ml/min.
Intégrateur programmé avec les données nécessaires relevées en 5.2 et 6.1.
5.2 Étalonnage
Le facteur de correction, exprimé sous la forme du rapport de la masse de phénol à celle de l'étalon
interne, doit être déterminé en utilisant un
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