ISO/TR 9372:1993
(Main)Plastics — Basic materials for polyurethanes — Determination of the amounts of 2,4- and 2,6-isomers in toluenediisocyanate by infrared spectroscopy
Plastics — Basic materials for polyurethanes — Determination of the amounts of 2,4- and 2,6-isomers in toluenediisocyanate by infrared spectroscopy
The principle of the method is preparing a cyclohexane solution of the sample to be analyzed, measuring the absorbance for the 810 cm^-1 and 782 cm^-1 bands which are characteristic of the 1,2,4- and 1,2,6-positions on the aromatic ring, and calculating the absorbance ratio. Applies to mixtures containing 5 % to 95 % of the 2,4-isomer.
Plastiques — Matières de base pour polyuréthannes — Détermination des teneurs en isomères 2,4 et 2,6 du toluylène diisocyanate par spectroscopie infrarouge
General Information
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TECHNICAL
IS0
REPORT
TR 9372
First edition
1993-04-O 1
Plastics - Basic materials for
polyurethanes - Determination of the
amounts of 2,4- and 2,6=isomers in
toluenediisocyanate by infrared
spectroscopy
- Mat&es de base pour polyukthannes - Dgtermination
P/as tiques
des teneurs en isom&es 2,4 et 2,6 du toluykne diisocyanate par
spectroscopic infrarouge
Reference number
ISO/TR 9372:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9372: 1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Stan-
dards, but in exceptional circumstances a technical committee may pro-
pose the publication of a Technical Report of one of the following types:
- type 1, when the required support cannot be obtained for the publi-
cation of an International Standard, despite repeated efforts;
- type 2, when the subject is still under technical development or where
for any other reason there is the future but not immediate possibility
of an agreement on an International Standard;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different
kind from that which is normally published as an International Standard
(“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years
of publication, to decide whether they can be transformed into Inter-
national Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to
be reviewed until the data they provide are considered to be no longer
valid or useful.
lSO/TR 9372, which is a Technical Report of type 2, was prepared by
Technical Committee lSO/TC 61, Plastics, Sub-Committee SC 12,
Thermosetting materials.
0 IS0 1993
All rights reserved. NO part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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TECHNICAL REPORT
ISO/TR 9372:1993(E)
Plastics - Basic materials for polyurethanes -
Determination of the amounts of 2,4- and 2,64somers
in toluenediisocyanate by infrared spectroscopy
WARNING - SAFETY PRECAUTIONS
Handle isocyanates with care, and limit inhalation as much as possible. The operator should wear
safety glasses and disposable gloves. The workplace should be well ventilated.
1 Scope 3 Reagents
This Technical Report describes the determination of
3.1 Cyclohexane, spectroscopy grade.
toluene-2,4-diisocyanate (2,4-isomer) and toluene-2,6-
diisocyanate (2,6-isomer) in toluenediisocyanate.
3.2 Toluene=2,4=diisocyanate, to the following
specifications (see note 3):
This method is applicable to mixtures containing 5 %
to 95 % of the 2,4-isomer.
21,95
Crystallization temperature (“C)
1,567 8
NOTES Refractive index (at 20 “C )
Density at 23 “C (kg/m3) 1 218,6
1
The method does not take into account the presence of
other isomers. Purified toluenediisocyanates may contain
3.3 Toluene=2,6=diisocyanate, to the following
trace amounts of the 2,5-isomer. This isomer interferes
specifications (see note 3):
slightly in the determination of the 2,4-isomer at 810 cm-‘.
For example, 1 % of the 2,5-isomer exhibits approximately
18,15
Crystallization temperature (“C)
the same absorbance as 0,5 % of 2,4-isomer at 810 cm?
1,571 1
Refractive index (at 20 “C )
I 227,0
Density at 23 “C (kg/m3)
2 This note does not concern the English text.
NOTE 3 In the absence of a pure toluene-2,6-
diisocyanate (or toluene-2,4-diisocyanate) sample, a sample
as pure as possible, with a known concentration of
toluene-2,6-diisocyanate (or toluene-2,4-diisocyanate), and
2 Principle
exhibiting no interfering impurity at the measurement
wavelengths, should be selected as reference
Preparation of a cyclohexane solution of the sample
toluene-2,6-diisocyanate (or toluene-2,4-diisocyanate).
to be analysed.
3.4 Reference sample (see note 4).
Measurement of the absorbance for the 810 cm-’ and
782 cm-’ bands which are characteristic of the 1,2,4-
Commercial toluenediisocyanate containing
and 1,2,6-positions on the aromatic ring.
X + I,5 % (m/m) of the 2,4-isomer. The concentration
ofthe 2,4-isomer in this reference sample shall have
Calculation of the absorbance ratio (5.3).
been measured 10 times by means of the method
described in this Technical Report just after calibration
Conversion of the absorbance ratio into a ratio of the
of the spectrometer. (X is the assumed concentration
percentages by mass of the 2,4- and 2,6-isomers
of the 2,4-isomer in the sample) of toluene-
(5.1.2). For this, a calibration is carried out using
diisocyanate to be analysed. This value of X must be
standard solutions. The calibration is checked before
known or determined by preliminary tests.)
each analysis series by means of a reference solution.
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ISO/TR 9372:1993(E)
NOTE 4 To use the same reference sample as long as mass of 2,6-isomer
Rn =
possible, it is best to have a relatively large amount of this
mass of 2,4-isomer
reference solution divided up and kept under argon atmos-
phere in low-capacity sealed flasks or ampoules.
where rt is a number from 1 to 7.
5.1.3 Transfer 0,8 ml of each mixture by means of
4 Apparatus
syringes (4.5) into 25 ml volumetric flasks (4.3), then
make up to 25 ml with cyclohexane (3.1) and mix
4.1 Single-beam’) or double-beam infrared
thoroughly.
spectrometer, equipped with a recorder, offering
sufficient resolution to display the doublet exhibited
5.2 Absorbance measurements
by toluene-2,4-diisocyanate at
...
RAPPORT
ISO
TECHNIQUE TR 9372
Première édition
1993-04-01
Plastiques - Matières de base pour
polyuréthannes - Détermination des
teneurs en isomères 2,4 et 2,6 du toluylène
diisocyanate par spectroscopie infrarouge
P/as tics - Basic ma terials for polyurethanes - Determina tion of the
amounts of 2,4- and 2,6-isomers in toluenediisocyanate by infrared
spectroscopy
Numéro de référence
lSO/TR 9372: 1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9372: 1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
lorsque, e n dépit de maints efforts, 1’ acc ord requis ne peu t être
- type 1 I
réalisé en faveu de la publi cation d’une Nor ‘me internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/rR 9372, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermo-
durcissables.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservk Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 9372: 1993(F)
Plastiques - Matières de base pour
polyuréthannes - Détermination des teneurs en
isomères 2,4 et 2,6 du toluylène diisocyanate par
spectroscopie infrarougé
AVERTISSEMENT - PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ
Les isocyanates doivent être manipulés avec précaution. On doit en particulier en éviter
l’inhalation. II y a lieu de les manipuler en portant des lunettes et des gants et de ventiler les lieux
de travail.
préalablement à l’aide de solutions d’étalonnage et
1 Domaine d’application
vérifiée, avant chaque série d’analyses, au moyen
d’une solution de référence.
Le présent Rapport technique décrit une méthode
pour le dosage des isomères 2,4 et 2,6 (voir note 1)
dans le toluylène diisocyanate (voir note 2).
3 Réactifs
La méthode est applicable aux mélanges contenant
3.1 Cyclohexane, pour spectroscopie.
de 5 % à 95 % d’isomère 2,4.
NOTES
3.2 Toluylène diisocyanate-2,4, répondant aux
spécifications suivantes (voir note 3):
1 La méthode ne prend pas en compte la présence des
autres isoméres. Les toluylène diisocyanates purifies peu-
21,95
Température de cristallisation (“C)
vent contenir de faibles quantités d’isomère 25. Cet
Indice de réfraction (à 20 “C ) 1,567 8
isomère interfère Iégérement sur la détermination, à
Masse volumique à 23 “C (kg/m3) 1 218,6
810 cm-‘, de l’isomère 2,4. Par exemple, à 810 cm-‘, 1 %
d’isomère 2,5 a approximativement la même absorbante
que 0,5 % d’isomère 2,4.
3.3 Toluylène diisocyanate-2,6, répondant aux
spécifications suivantes (voir note 3):
2 Dénomination usuelle de diisocyanate-2,4 (ou -2,6) de
toluyléne.
Température de cristallisation (OC) 18,15
Indice de réfraction (à 20 “C ) 1,571 1
Masse volumique à 23 “C (kg/m3) 1 227,0
2 Principe
NOTE 3 Si l’on ne dispose pas de toluylène
Mise en solution de l’échantillon à analyser dans le
diisocyanate-2,6 (ou -2,4) pur, choisir un échantillon de
cyclohexane.
toluylène diisocyanate-2,6 (ou -2,4) le plus pur possible dont
la teneur en isomère 2,6 (ou 2,4) est connue et qui ne
Mesurage de I’absorbance des bandes a 810 cm-’ et
contient pas d’impuretés présentant d’interférence aux
782 cm-‘, caractéristiques des substitutions 1,2,4 et
nombres d’onde de dosage.
1,2,6 du noyau aromatique.
Calcul du rapport des absorbantes (5.3). 3.4 Échantillon de référence (voir note 4).
Conversion du rapport des absorbantes en rapport II s’agit de toluylène diisocyanate commercial, conte-
des pourcentages en masse des isomères 2,4 et 2,6 nant X & 1,5 % (m/m) d’isomère 2,4 dont la teneur en
isomère 2,4 a été déte.rminée 10 fois par la méthode
(5.1.2) au moyen d’une droite d’étalonnage établie
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9372: 1993(F)
decrite dans le présent Rapport technique immédia- 5.1.2 Pour chaque mélange, calculer le rapport Rn
tement aprés l’étalonnage. (X est la teneur approxi- des pourcentages en masse des isomeres:
mative en isomere 2,4 de l’echantillon du toluyléne
masse d’isomère 2,6
diisocyanate à analyser, determinée éventuellement R, =
masse d’isomère 2,4
par des essais préalables.)
où ~1 est un entier variant de 1 à 7.
NOTE 4 Pour conserver le meme échantillon de réfé-
rence le plus longtemps possible, il est avantageux de sé-
5.1.3 Transvaser 0,8 ml de chaque mélange a l’aide
lectionner une masse relativement importante de ce
produit, de la repartir et de la conserver, sous atmosphére des seringues (4.5) dans des, fioles jaugées de 25 ml
d’argon, dans des flacons de faible capacité herméti-
(4.3), compléter à 25 ml avec du cyclohexane (3.1) et
quement bouches ou dans de petites ampoules scellées.
homogénéiser.
5.2 Mesurages des absorbantes
4 Appareillage
5.2.1 Mode opératoire sur un spectromètre
...
RAPPORT
ISO
TECHNIQUE TR 9372
Première édition
1993-04-01
Plastiques - Matières de base pour
polyuréthannes - Détermination des
teneurs en isomères 2,4 et 2,6 du toluylène
diisocyanate par spectroscopie infrarouge
P/as tics - Basic ma terials for polyurethanes - Determina tion of the
amounts of 2,4- and 2,6-isomers in toluenediisocyanate by infrared
spectroscopy
Numéro de référence
lSO/TR 9372: 1993(F)
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ISO/TR 9372: 1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
lorsque, e n dépit de maints efforts, 1’ acc ord requis ne peu t être
- type 1 I
réalisé en faveu de la publi cation d’une Nor ‘me internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/rR 9372, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermo-
durcissables.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservk Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 9372: 1993(F)
Plastiques - Matières de base pour
polyuréthannes - Détermination des teneurs en
isomères 2,4 et 2,6 du toluylène diisocyanate par
spectroscopie infrarougé
AVERTISSEMENT - PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ
Les isocyanates doivent être manipulés avec précaution. On doit en particulier en éviter
l’inhalation. II y a lieu de les manipuler en portant des lunettes et des gants et de ventiler les lieux
de travail.
préalablement à l’aide de solutions d’étalonnage et
1 Domaine d’application
vérifiée, avant chaque série d’analyses, au moyen
d’une solution de référence.
Le présent Rapport technique décrit une méthode
pour le dosage des isomères 2,4 et 2,6 (voir note 1)
dans le toluylène diisocyanate (voir note 2).
3 Réactifs
La méthode est applicable aux mélanges contenant
3.1 Cyclohexane, pour spectroscopie.
de 5 % à 95 % d’isomère 2,4.
NOTES
3.2 Toluylène diisocyanate-2,4, répondant aux
spécifications suivantes (voir note 3):
1 La méthode ne prend pas en compte la présence des
autres isoméres. Les toluylène diisocyanates purifies peu-
21,95
Température de cristallisation (“C)
vent contenir de faibles quantités d’isomère 25. Cet
Indice de réfraction (à 20 “C ) 1,567 8
isomère interfère Iégérement sur la détermination, à
Masse volumique à 23 “C (kg/m3) 1 218,6
810 cm-‘, de l’isomère 2,4. Par exemple, à 810 cm-‘, 1 %
d’isomère 2,5 a approximativement la même absorbante
que 0,5 % d’isomère 2,4.
3.3 Toluylène diisocyanate-2,6, répondant aux
spécifications suivantes (voir note 3):
2 Dénomination usuelle de diisocyanate-2,4 (ou -2,6) de
toluyléne.
Température de cristallisation (OC) 18,15
Indice de réfraction (à 20 “C ) 1,571 1
Masse volumique à 23 “C (kg/m3) 1 227,0
2 Principe
NOTE 3 Si l’on ne dispose pas de toluylène
Mise en solution de l’échantillon à analyser dans le
diisocyanate-2,6 (ou -2,4) pur, choisir un échantillon de
cyclohexane.
toluylène diisocyanate-2,6 (ou -2,4) le plus pur possible dont
la teneur en isomère 2,6 (ou 2,4) est connue et qui ne
Mesurage de I’absorbance des bandes a 810 cm-’ et
contient pas d’impuretés présentant d’interférence aux
782 cm-‘, caractéristiques des substitutions 1,2,4 et
nombres d’onde de dosage.
1,2,6 du noyau aromatique.
Calcul du rapport des absorbantes (5.3). 3.4 Échantillon de référence (voir note 4).
Conversion du rapport des absorbantes en rapport II s’agit de toluylène diisocyanate commercial, conte-
des pourcentages en masse des isomères 2,4 et 2,6 nant X & 1,5 % (m/m) d’isomère 2,4 dont la teneur en
isomère 2,4 a été déte.rminée 10 fois par la méthode
(5.1.2) au moyen d’une droite d’étalonnage établie
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decrite dans le présent Rapport technique immédia- 5.1.2 Pour chaque mélange, calculer le rapport Rn
tement aprés l’étalonnage. (X est la teneur approxi- des pourcentages en masse des isomeres:
mative en isomere 2,4 de l’echantillon du toluyléne
masse d’isomère 2,6
diisocyanate à analyser, determinée éventuellement R, =
masse d’isomère 2,4
par des essais préalables.)
où ~1 est un entier variant de 1 à 7.
NOTE 4 Pour conserver le meme échantillon de réfé-
rence le plus longtemps possible, il est avantageux de sé-
5.1.3 Transvaser 0,8 ml de chaque mélange a l’aide
lectionner une masse relativement importante de ce
produit, de la repartir et de la conserver, sous atmosphére des seringues (4.5) dans des, fioles jaugées de 25 ml
d’argon, dans des flacons de faible capacité herméti-
(4.3), compléter à 25 ml avec du cyclohexane (3.1) et
quement bouches ou dans de petites ampoules scellées.
homogénéiser.
5.2 Mesurages des absorbantes
4 Appareillage
5.2.1 Mode opératoire sur un spectromètre
...
Questions, Comments and Discussion
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