ISO 8754:2003
(Main)Petroleum products — Determination of sulfur content — Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Petroleum products — Determination of sulfur content — Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
ISO 8754:2003 specifies a method for the determination of the sulfur content of petroleum products, such as naphthas, unleaded motor gasolines, middle distillates, residual fuel oils, base lubricating oils and components. The method is applicable to products having sulfur contents in the range 0,03 % (by mass) to 5,00 % (by mass).
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre — Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en énergie
L'ISO 8754:2003 spécifie une méthode d'essai qui a pour but de déterminer la teneur en soufre des produits pétroliers tels que naphtas, essences sans plomb, distillats moyens, combustibles résiduels, huiles de base et constituants. La méthode est applicable aux produits dont la teneur en soufre est comprise entre 0,03 % (en masse) et 5 % (en masse).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8754
Second edition
2003-07-15
Petroleum products — Determination of
sulfur content — Energy-dispersive X-ray
fluorescence spectrometry
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en énergie
Reference number
ISO 8754:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 8754:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO 8754:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8754 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8754:1992), which has been technically
revised.
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ISO 8754:2003(E)
Introduction
Specialized procedures, using the analytical technique described in this International Standard, for automotive
fuels with sulfur contents below 0,20 % (m/m), are under development.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8754:2003(E)
Petroleum products — Determination of sulfur content —
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the sulfur content of petroleum
products, such as naphthas, unleaded motor gasolines, middle distillates, residual fuel oils, base lubricating
oils and components. The method is applicable to products having sulfur contents in the range 0,03 % (m/m)
to 5,00 % (m/m).
NOTE For the purposes of this International Standard, the term "% (m/m)" is used to represent the mass fraction of a
material.
Heavy metal additives, such as lead alkyls, may interfere with the determination. Elements such as silicon,
phosphorus, calcium, oxygen, potassium, zinc, molybdenum, barium and halogens interfere, if present in
concentrations of more than a few hundred milligrams per kilogram. Some modern instruments allow the
analyst to compensate for matrix and spectral interferences by spectra deconvolution and inter-element
correction by multiple regression.
For samples varying in composition of aromatic hydrocarbons and paraffinic hydrocarbons, the ratio of carbon
to hydrocarbon in a sample (C/H ratio) may also interfere with the determination, when the ratio of the sample
differs by one or more from that of the reference materials from which the calibration is obtained.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
1)
ISO 3170:— , Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Principle
The test portion is placed in the beam emitted from an X-ray source. The excitation energy may be derived
55
from a radioactive source, such as Fe, or from an X-ray tube. The resultant excited characteristic X radiation
is measured, and the accumulated count is compared with a calibration graph plotting counts against sulfur
content as percentage by mass [% (m/m)], on a series of calibration samples covering the range of sulfur
contents under examination.
1) To be published. (Revision of ISO 3170:1988)
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ISO 8754:2003(E)
4 Reagents and materials
4.1 White oil (light paraffin oil), of high purity grade, with a maximum sulfur content of 20 mg/kg.
For measurements at very low levels of sulfur content [below approximately 0,1 % (m/m)], matrix effects are
minimized if a diluent of a type similar to the product being analysed is used for the production of the
calibration standards described in Clause 8. Such a diluent should be of very low sulfur content, preferably
below 2 mg/kg.
4.2 Sulfur compounds, of known sulfur content, used for the preparation of the primary standards.
NOTE The compounds given in 4.2.1 to 4.2.3 are suitable, and their nominal sulfur contents are given. Where the
purity of these compounds is less than 99 %, certified materials are required, or the concentrations and nature of all
impurities are to be known.
4.2.1 Dibenzothiophene (DBT), with a nominal sulfur content of 17,399 % (m/m).
4.2.2 Dibutylsulfide (DBS), with a nominal sulfur content of 21,915 % (m/m).
4.2.3 Thionaphthene (benzothiophene) (TNA), with a nominal sulfur content of 23,89 % (m/m).
4.3 Certified reference materials: use materials from a national standards body or accredited supplier,
with a range of certified sulfur contents for the production of calibration curves for routine analysis. However,
particularly for some heavier materials, the excitation is slightly affected by the background matrix. Therefore,
in cases of dispute, the parties shall agree on a common range of certified standards, or shall both prepare
standards from the materials described in 4.1 and 4.2.
5 Apparatus
5.1 Energy-dispersive X-ray fluorescence analyser: use any suitable model, provided that the design
incorporates the features given in 5.1.1 to 5.1.6. It shall be set up according to the manufacturer’s instructions.
5.1.1 Source of X-ray excitation, with significant X-ray flux at energies above 2,5 keV.
5.1.2 Removable sample cup, providing a sample depth of at least 3 mm, and equipped with replaceable
X-ray transparent film.
NOTE Window material is normally 6 µm polyester, polypropylene or polycarbonate film. Commercial polyester film
may contain small but variable amounts of calcium, which may interfere. Samples of very high aromatic content may
dissolve polycarbonate film.
5.1.3 X-ray detector, with high sensitivity at 2,3 keV.
5.1.4 Filters, or other means of discriminating between sulfur Kα radiation and other X-rays.
5.1.5 Signal-conditioning electronics, that include the functions of pulse counting and pulse-height
analysis.
5.1.6 Display or printer, that provides a readout in counts, sulfur content as a percentage by mass
[% (m/m)], or both.
CAUTION — If the analyser contains a radioactive source, the equipment and manner of use shall
comply with the regulations governing the use of ionizing radiation and/or recommendations of the
International Commission on Radiological Protection. The radiation source shall be checked for
radiation leakage at intervals as required by the regulations. All attention to the source shall only be
carried out by fully trained and competent persons, using the correct shielding techniques.
5.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8754
Deuxième édition
2003-07-15
Produits pétroliers — Détermination de la
teneur en soufre — Spectrométrie de
fluorescence de rayons X dispersive en
énergie
Petroleum products — Determination of sulfur content —
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Numéro de référence
ISO 8754:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 8754:2003(F)
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Publié en Suisse
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ISO 8754:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8754 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8754:1992), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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ISO 8754:2003(F)
Introduction
Des méthodes spéciales, basées sur la technique analytique décrite dans la présente Norme internationale,
sont actuellement en cours de mise au point pour les carburants pour automobile dont la teneur en soufre est
inférieure à 0,20 % (en masse).
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NORME INTERNATIONALE ISO 8754:2003(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre —
Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en
énergie
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai qui a pour but de déterminer la teneur en
soufre des produits pétroliers tels que naphtas, essences sans plomb, distillats moyens, combustibles
résiduels, huiles de base et constituants. La méthode est applicable aux produits dont la teneur en soufre est
comprise entre 0,03 % (en masse) et 5 % (en masse).
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, l’expression «% (en masse)» est utilisée pour désigner
la fraction massique d’un élément.
La présence d'additifs contenant des métaux lourds, tels que les dérivés alkylés du plomb, peut perturber le
dosage. Les éléments tels que silicium, phosphore, calcium, oxygène, potassium, zinc, molybdène et baryum,
ainsi que les halogènes, perturbent également la détermination s'ils sont présents en concentration
supérieure à quelques centaines de milligrammes par kilogramme. Certains appareils modernes offrent à
l'analyste la possibilité de compenser les interférences spectrales et matricielles au moyen de techniques de
déconvolution spectrale et de correction entre éléments par régression multiple.
Pour des échantillons dont la composition en hydrocarbures aromatiques et en hydrocarbures paraffiniques
varie, le rapport carbone sur hydrocarbure dans un échantillon (rapport C/H) peut également interférer avec la
détermination, quand le rapport de l’échantillon diffère de 1, ou davantage, par rapport au produit de référence
à partir duquel l’étalonnage a été obtenu.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
1)
ISO 3170:— , Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
1) À publier. (Révision de l’ISO 3170:1988)
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1
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ISO 8754:2003(F)
3 Principe
La prise d'essai est placée dans le faisceau émis par une source de rayons X. L'énergie d'excitation peut être
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obtenue soit par une source radioactive telle que le Fe, soit à partir d'un tube à rayons X. Le rayonnement X
excité qui en résulte est mesuré, et le comptage cumulé obtenu est comparé à une courbe d'étalonnage
présentant le comptage en fonction de la teneur en soufre exprimée en % (en masse), la courbe étant
préétablie grâce à une série de solutions d'étalonnage couvrant la plage de teneurs en soufre des
échantillons sous examen.
4 Produits et réactifs
4.1 Huile blanche (huile de paraffine légère), de qualité très pure, présentant une teneur en soufre
maximale de 20 mg/kg.
Pour la mesure de très faibles teneurs en soufre, inférieures à environ 0,1 % (en masse), les effets de matrice
peuvent être minimisés en utilisant un diluant de nature similaire au produit à analyser pour la réalisation des
solutions d'étalonnage décrites à l’Article 8. Il convient que ce diluant présente une très faible teneur en
soufre, de préférence inférieure à 2 mg/kg.
4.2 Composés soufrés, de teneur en soufre connue, utilisés pour la préparation des étalons primaires.
NOTE Les composés mentionnés de 4.2.1 à 4.2.3 sont adaptés et leur teneur nominale en soufre est donnée.
Quand la pureté de ces composés est inférieure à 99 %, des produits certifiés sont nécessaires, ou il convient de
connaître la concentration et la nature de toutes les impuretés en présence.
4.2.1 Dibenzothiophène (DBT), teneur nominale en soufre de 17,399 % (en masse).
4.2.2 Di-n-butyl sulfure (DBS), teneur nominale en soufre de 21,915 % (en masse).
4.2.3 Thianaphtène (benzothiophène) (TNA), teneur nominale en soufre de 23,89 % (en masse).
4.3 Produits de référence certifiés: utiliser des produits provenant d'un organisme de matériaux de
référence ou d'un fournisseur agréé. Les teneurs en soufre certifiées de ces produits doivent couvrir un
domaine de concentration permettant la réalisation de courbes d'étalonnage convenant aux analyses de
routine. Cependant, en particulier dans le cas de certains produits lourds, l'excitation est légèrement affectée
par le fond spectral de la matrice. De ce fait, en cas de litige, les parties doivent se mettre d'accord sur
l'emploi d'une gamme commune d'étalons certifiés ou doivent toutes deux préparer leurs étalons à partir des
produits indiqués en 4.1 et 4.2.
5 Appareillage
5.1 Spectromètre de fluorescence X dispersif en énergie: utiliser tout modèle approprié, dans la mesure
où il bénéficie des particularités énumérées de 5.1.1 à 5.1.6. Il doit être installé et réglé selon les instructions
du fabricant.
5.1.1 Source de rayons X, possédant un flux de rayons X significatif aux énergies supérieures à 2,5 keV.
5.1.2 Cellule à échantillon amovible, permettant de disposer d'une hauteur d'échantillon d'au moins 3 mm
et munie d'un film remplaçable transparent aux rayons X.
NOTE Le matériau généralement utilisé pour la fenêtre est un film de polyester, polypropylène ou polycarbonate de
6 µm d'épaisseur. Les films en polyester du commerce peuvent contenir de petites quantités variables de calcium qui
peuvent perturber la détermination. Les échantillons à très haute teneur en composés aromatiques peuvent dissoudre les
films de polycarbonate.
5.1.3 Détecteur de rayons X, offrant une haute sensibilité à 2,3 keV.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 8754:2003(F)
5.1.4 Filtres, ou autre moyen, permettant d'effectuer la discrimination entre la raie Kα du soufre et les
autres rayons X.
5.1.5 Système électronique de traitement du signal, doté des fonctions de comptage d'impulsions et
d'analyse des amplitudes d'impulsions.
5.1.6 Afficheur ou imprimante, indiquant la valeur du comptage ou la teneur en soufre en pourcentage
massique [% (en masse)], ou les deux.
ATTENTION — Si l'appareil d'analyse contient une source radioactive, l'équipement ainsi que le mode
d'utilisation doivent satisfaire à la réglementation régissant l'usage des rayonnements ionisants et/ou
aux recommandations de la Commission internationale de protection radiologique. La source de
rayonnement doit être périodiquement vérifiée pour détecter les fuites éventuelles de rayonnement,
comme exigé par les réglementations. La source ne doit être maniée que par des p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.