ISO 2754:1973
(Main)Urea for industrial use — Determination of biuret content — Photometric method
Urea for industrial use — Determination of biuret content — Photometric method
Applicable to the determination in the presence of ammoniacal salts less than 15 mg in the aliquot amount taken for the determination. In the presence of quantities exceeding 15 mg the ammoniacal nitrogen shall be removed by a cation exchange resin because these salts interfere with the determination. The principle of the reaction consists in formation of a violet-red complex between allophanic acid amide (H2 N.CO.NH.CO.NH2 ) and copper sulphate in the presence of an alkaline solution of potassium sodium tartrate. Photometric measurement at a wavelength of about 550 nm. Has also been approved by the IUPAC.
Urée à usage industriel — Dosage du biuret — Méthode photométrique
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAJI OPTAHM3ALWU.I l-lo CTAHAAPTM3ALWIW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urea for industpial use - Determination of biuret content -
Photometric method
First edition - 1973-12-01
UDC 661.717.5 : 547.298 : 543.42 Ref. No. IS0 2754-1973 (E)
Descriptors : urea, determination of content, biuret, photometry.
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2754 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in June 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Italy Switzerland
Belgium New Zealand
Thailand
France Poland Turkey
Germany Portugal United Kingdom
Hungary Roman ia U.S.S.R.
India South Africa, Rep. of
Ireland Sweden
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
The Member Body of the following nt
coun try expressed disapproval of the d ocume
on technical grounds :
Netherlands
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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IS0 27544973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of bkret content -
Urea for industrial use -
Photometric method
1 SCOPE 4.5 Biuret, 2,00 g/l standard solution.
This International Standard specifies a photometric method
4.5.1 Purification of the biuret
for the determination of the biuret (H2N.C0.NH.C0.NH2)
content of urea for industrial use.
Wash the biuret [(NH2C0)2NH)] with a 100 g/l ammonia
solution and then with water until the ammonia is removed.
Ehminate the water by washing with acetone and finally
dry the product at about 105 “C.
2 FCELD OF APPLICATION
The method is applicable to the determination of the biuret
4.5.2 Preparation of the solution
content of urea for industrial use. The presence, in the
aliquot taken for the determination, of quantities of Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the purified biuret
ammoniacal salts exceeding 15 mg, expressed as NH,, (4.5.1). Dissolve it in approximately 450 ml of water and
interferes with the determination and should first be
bring the solution to pH 7 by the addition of either the
eliminated.
sulphuric acid solution (4.3) or the sodium hydroxide
solution (4.4), checking the pH with the aid of the
indicator paper (4.6). Transfer the solution quantitatively
2.1 Special case
to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
Presence, in the aliquot on which the determination is
and mix.
carried out, of quantities of ammoniacal salts exceeding
15 mg, expressed as NH, (see section 8). 1 ml of this standard solution contains 2,00 mg of biuret.
4.6 Indicator paper, bromothymol blue, or indicator paper
covering the pH range 6 to 8.
3 PRINCIPLE
Formation of a violet-red coloured complex between biuret
and copper sulphate in the presence of an z!kaline solution
of potassium sodium tartrate. Photometric measurement of
5 APPARATUS
the coloured complex at a wavelength of about 550 nm.
Ordinary laboratory apparatus and
4 REAGENTS
5.1 Water bath, regulated at 25 t 1 “C.
Distilled water, or water of equivalent purity, recently
5.2 Spectrophotometer or
boiled and cooled, shall be used in the test.
5.3 Photoelectric absorptiometer.
4.1 Copper(H) sulphate 15 g/l solution.
15 g of copper( I I) sulphate pentahydrate
Dissolve
(CuS04.5HzO) in water, dilute to 1 000 ml and mix.
6 PROCEDURE
4.2 Potassium sodium tartrate, alkaline 50 g/l solution.
6.1 Test portion
Dissolve 50,O g of potassium sodium tartrate tetrahydrate
(NaKC4H406.4H20) in water, add 40 g of sodium
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 50 g of the test sample.
hydroxide, previously washed to remove the outer layer,
dilute to 1 000 ml and mix.
6.2 Blank test
4.3 Sulphuric acid, approximately 0,l N solution.
Carry out a blank test in parallel with the determination,
following the same procedure and using the same quantities
of all the reagents used for the determination.
4.4 Sodium hydroxide, approximately 0,l N solution.
1
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IS0 2754-1973 (E) ’
Transfer the
6.3 Preparation of the calibration curve solution qua ntitativel y to a 250 ml one -mar k
ic fl
volumetr ask, dilute to the mark and mix.
6.3.1 Preparation of the standard matching solutions for
photometric measurements with 4 or 5 cm cells.
6.4.2 Colour development
Into a series of six 100 ml one-mark volumetric flasks,
Transfer an aliquot of the test solution (6.4.1) containing
transfer the volumes of the standard biuret solution (4.5)
10 to 80 mg of biuret to a 100 ml one-mark volumetric
indicated in the following table :
flask. Then add, with stirring after each addition, 20 ml of
the potassium sodium tartrate solution (4.2) and 20 ml of
the copper sulphate solution (4.1). Dilute to the mark and
1 Standard yiuf solution 1 1
corr:y; mass
mix. Immerse the flask in the water bath (5.1) regulated at
25 * 1 “C and keep at this temperature for approximately
20 min.
0’)
6.4.3 Photometric measurements
0,50
5,O 10
Carry out the photometric measurements on the test and
15,0 30
blank solutions, following the procedure described in 6.
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJ(YHAPOJJHAJl OPl-AHM3ALWl I-I0 CTAHLfAPTW3ALWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthode
photométrique
Première édition - 1973-l 2-01
iî
Réf. No : ISO 2754-1973 (F)
- CDU 661.717.5 : 547.298 : 543.42
m
Q;
Descriptwrs : urée, dosage, biuret, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2754 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande
Suède
Allemagne Italie
Suisse
Autriche Nouvel le-Zélande
Thaïlande
Belgique Pologne Turquie
France Portugal U. R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
suivant a désapprouvé le
Le Comité Membre du document pour des raisons
Pays
techniques
Pays-Bas
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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ISO 27544973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthode
photométrique
4.3 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
3 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
pour le dosage du biuret
photométrique
( H2 N.CO.NH.CO.NH,) dans l’urée à usage industriel.
4.5 Biuret, solution étalon à 2,00 g/l.
4.5.1 Purification du biuret
2 DOMAINE D’APPLICATION
Laver le biuret [(NH,CO),NH)] avec une solution ammo-
La méthode est applicable au dosage du biuret dans l’urée à
niacale à 100 g/l et ensuite avec de l’eau, jusqu’à I’élimina-
usage industriel. Les sels ammoniacaux, exprimés en NH,,
tion de l’ammoniaque. Eliminer l’eau par lavage avec de
présents dans la partie aliquote prélevée pour le dosage en
l’acétone et, enfin, sécher le produit à 105 “C environ.
quantités supérieures à 15 mg, gènent ce dosage et doivent
être préalablement éliminés.
4.5.2 Préparation de la solution
Peser, à 0,001 g près, 1 g de biuret purifié (4.5.1). Le
2.1 Cas particulier
dissoudre dans environ 450 ml d’eau et amener la solution à
Présence, dans la partie aliquote sur laquelle est effectué le
selon le cas, de la solution d’acide
pH 7 par ajout,
dosage, de quantités de sels ammoniacaux, exprimés en
sulfurique (4.3) ou d’hydroxyde de sodium (4.4), en
NH,, supérieures à 15 mg (voir chapitre 8).
contrslant à l’aide du papier indicateur (4.6), Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 PRINCIPE 1 ml de cette solution étalon contient 2,00 mg de biuret.
Formation d’un complexe de coloration rouge-violette
4.6 Papier indicateur, au bleu de bromothymol, ou papier
entre le biuret et le sulfate de cuivre en présence d’une
indicateur couvrant l’intervalle de pH de 6 à 8.
solution alcaline de tartrate de sodium et de potassium.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 550 nm.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
4 RÉACTIFS
5.1 Bain d’eau, réglable à 25 + 1 “C.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
5.2 Spectrophotomètre, ou
l’eau de pureté équivalente, récemment bouillie et refroidie.
5.3 Photocoiorimètre.
Sulfate de cuivre(lI) solution à 15 g/l.
4.1
Dissoudre 15 g de sulfate de cuivre(lI) pentahydraté
(CuS04.5H20) dans de l’eau, compléter Ie volume à
6 MODE OPÉRATOIRE
1 000 ml et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai
4.2 Tartrate de sodium et potassium, solution aIcaIine à
Peser, à 0,Ol g près, 50 g de l’échantillon pour essai.
50 g/l.
Dissoudre 50,O g de tartrate de sodium et de potassium
6.2 Essai à blanc
tetrahydraté ( NaKC4Hd06.4H20) dans de l’eau, ajouter
40 g d’hydroxyde de sodium, préalablement lavé, afin Effectuer parallèlement au dosage, et suivant le méme mode
d’éliminer la couche extérieure, compléter le volume à opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de
1 000 ml et homogénéiser. tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage.
1
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ISO 2754-1973 (F)
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
6.3.1 Préparation des solutions témoins se rapportant à
6.4.2 Développement de la coloration
des mesurages photométriques effectués en cuves de 4 ou
de 5 cm.
Prélever une partie aliquote de la solution d’essai (6.4.1)
contenant de 10 à 80 mg de biuret et la placer dans une
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire les
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter ensuite, en homogénéisant
volumes de la solution étalon de biuret (4.5) indiqués dans
après chaque ajout, 20 ml de la solution de tartrate de
le tableau suivant :
sodium et de potassium (4.2) et 20 ml de la solution de
sulfate de cuivre (4.1). Compléter au volume et
homogénéiser. Immerger la fiole dans le bain d’eau (5.1)
Masse correspondante
réglé à 25 + 1 “C et maintenir à cette température pendant
de biuret
environ 20 min.
ml
6.4.3 Mesures photométriques
0’) 0
Effectuer les mesurages photométriques de la solution
0,50
d’essai et de la solution de l’essai à blanc selon les modalités
10
5,o
décrites en 6.3.2 après avoir ajusté l’appareil au zéro
15,0 30
l
d’absorbance par rapport à l’eau.
l
25,0 50
Si la solution d’essai (6.4.1) est trouble et/ou colorée,
NOTE
...
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photométrique
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Réf. No : ISO 2754-1973 (F)
CDU 661.717.5 : 547.298 : 543.42
Descriptwrs : urée, dosage, biuret, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2754 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en juin 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande
Suède
Allemagne Italie
Suisse
Autriche Nouvel le-Zélande
Thaïlande
Belgique Pologne Turquie
France Portugal U. R.S.S.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthode
photométrique
4.3 Acide sulfurique, solution 0,l N environ.
3 OBJET
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.4 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ.
pour le dosage du biuret
photométrique
( H2 N.CO.NH.CO.NH,) dans l’urée à usage industriel.
4.5 Biuret, solution étalon à 2,00 g/l.
4.5.1 Purification du biure t
2 DOMAINE D’APPLICATION
Laver le biuret [(NH,CO),NH)] avec une solution ammo-
La méthode est applicable au dosage du biuret dans l’urée à
niacale à 100 g/l et ensuite avec de l’eau, jusqu’à I’élimina-
usage industriel. Les sels ammoniacaux, exprimés en NH,, tion de l’ammoniaque. Eliminer l’eau par lavage avec de
présents dans la partie aliquote prélevée pour le dosage en
l’acétone et, enfin, sécher le produit à 105 “C environ.
quantités supérieures à 15 mg, gènent ce dosage et doivent
être préalablement éliminés.
4.5.2 Préparation de la solution
Peser, à 0,001 g près, 1 g de biuret purifié (4.5.1). Le
2.1 Cas particulier
dissoudre dans environ 450 ml d’eau et amener la solution à
Présence, dans la partie aliquote sur laquelle est effectué le
pH 7 par ajout, selon le cas, de la solution d’acide
dosage, de quantités de sels ammoniacaux, exprimés en
sulfurique (4.3) ou d’hydroxyde de sodium (4.4), en
NH,, supérieures à 15 mg (voir chapitre 8).
contrelant à l’aide du papier indicateur (4.6). Transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3 PRINCIPE
1 mI de cette solution étalon contient 2,00 mg de biuret.
Formation d’un complexe de coloration rouge-violette
4.6 Papier indicateur, au bleu de bromothymol, ou papier
entre le biuret et le sulfate de cuivre en présence d’une
indicateur couvrant I’intervalle de pH de 6 à 8.
solution alcaline de tartrate de sodium et de potassium.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
longueur d’onde aux environs de 550 nm.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
4 RÉACTIFS
5.1 Bain d’eau, réglable à 25 + 1 “C.
Au cours de t’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
5.2 Spectrophotomètre, ou
l’eau de pureté équivalente, récemment bouiIIie et refroidie.
5.3 Photocoiorimètre.
4.1 Sulfate de cuivre(lI) solution à 15 g/1.
Dissoudre 15 g de sulfate de cuivre(lI) pentahydraté
(CuS04.5H20) dans de l’eau, compléter le volume à
6 MODE OPÉRATOIRE
1 000 ml et homogénéiser.
6.1 Prise d’essai
4.2 Tartrate de sodium et potassium, solution alcaline à
Peser, à 0,Ol g près, 50 g de l’échantillon pour essai.
50 g/l.
Dissoudre 50,O g de tartrate de sodium et de potassium
6.2 Essai à blanc
tetrahydraté ( NaKC4Hd06.4H20) dans de l’eau, ajouter
Effectuer parallèlement au dosage, et suivant le méme mode
40 g d’hydroxyde de sodium, préalablement lavé, afin
opératoire, un essai à blanc avec les mêmes quantités de
d’éliminer la couche extérieure, compléter le volume à
tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage.
1 000 ml et homogénéiser.
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ISO 27544973 (F)
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
63.1 Préparation des solutions témoins se rapportant à
6.4.2 Développement de la coloration
des mesurages photométriques effectués en cuves de 4 ou
de 5 cm.
Prélever une partie aliquote de la solution d’essai (6.4.1)
contenant de 10 à 80 mg de biuret et la placer dans une
Dans une série de six fioles jaugées de 100 mi, introduire les
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter ensuite, en homogénéisant
volumes de la solution étalon de biuret (4.5) indiqués dans
après chaque ajout, 20 ml de la solution de tartrate de
le tableau suivant :
sodium et de potassium (4.2) et 20 ml de la solution de
sulfate de cuivre (4.1). Compléter au volume et
homogénéiser. Immerger la fiole dans le bain d’eau (5.1)
Solution étalon de biuret Masse correspondante
réglé à 25 + 1 “C et maintenir à cette température pendant
(4.5) de biuret
environ 20 min.
ml
m9
6.4.3 Mesures photométriques
0’) 0
1 Effectuer les mesurages photométriques de la solution
0,50
d’essai et de la solution de l’essai à blanc selon les modalités
5,O 10
décrites en 6.3.2 après avoir ajusté l’appareil au zéro
15,0 30
d’absorbance par rapport à l’eau.
25,0 50
- Si la solution d’essai (6.4.1) est trouble et/ou co
...
Questions, Comments and Discussion
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