ISO 3405:2011

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3405
Fourth edition
2011-01-15


Petroleum products — Determination of
distillation characteristics at atmospheric
pressure
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à
pression atmosphérique




Reference number
ISO 3405:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 3405:2011(E)
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Published in Switzerland

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ISO 3405:2011(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction.vi
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .3
5 Apparatus.3
5.1 General .3
5.2 Distillation flasks.4
5.3 Condenser tube and cooling bath .4
5.4 Metal shield or enclosure for flask (manual apparatus only) .8
5.5 Heat source .8
5.6 Flask support .8
5.7 Graduated cylinders.8
5.8 Temperature measurement system.9
5.9 Centring device.10
5.10 Barometer.10
6 Samples and sampling.11
6.1 Sample grouping .11
6.2 Sample maintenance prior to testing .12
6.3 Removing water from sample .13
7 Preparation of apparatus.13
8 Apparatus verification.15
8.1 Level follower.15
8.2 Electronic temperature-measurement devices .15
8.3 Electronic pressure-measuring device .16
9 Procedure — Manual apparatus .16
10 Procedure — Automated apparatus.18
11 Calculations .20
12 Expression of results.22
13 Precision — Manual apparatus .23
13.1 General .23
13.2 Repeatability .24
13.3 Reproducibility .24
14 Precision — Automated apparatus.25
14.1 General .25
14.2 Repeatability .25
14.3 Reproducibility .25
14.4 Bias .26
15 Test report.26
Annex A (normative) Thermometer specifications .27
Annex B (normative) Determination of temperature-sensor lag times .28
Annex C (normative) Determination of specified distillation data.29
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ISO 3405:2011(E)
Annex D (informative) Examples of data calculations. 31
Annex E (informative) Emulation of emergent-stem errors . 34
Annex F (informative) Examples of test reports . 35

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ISO 3405:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3405:2000), which has been technically revised.
1)
It has been aligned with ASTM D86 .

1) ASTM D86, Standard Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure.
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ISO 3405:2011(E)
Introduction
The distillation (volatility) characteristics of hydrocarbons have an important effect on their safety and
performance, especially in the case of fuels and solvents. The boiling range gives important information on
composition and behaviour during storage and use, and the rate of evaporation is an important factor in the
application of many solvents. Limiting values to specified distillation characteristics are applied to most
distillate petroleum product specifications in order to control end-use performance and to regulate the
formation of vapours which may form explosive mixtures with air or otherwise escape into the atmosphere as
emissions (volatile organic compounds or VOCs).

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3405:2011(E)

Petroleum products — Determination of distillation
characteristics at atmospheric pressure
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and to determine the applicability of regulatory limitations
prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a laboratory test method, utilizing either manual or automated equipment,
for determining the distillation characteristics of light and middle distillates derived from petroleum and having
initial boiling points above 0 °C and end points below approximately 400 °C.
Light distillates are typically automotive engine petrols, automotive engine petrols with up to 10 % (V/V)
ethanol and aviation petrols. Middle distillates are aviation turbine fuels, kerosenes, diesel, diesel with up to
20 % (V/V) FAME (fatty acid methylesters), burner fuels and marine fuels that have no appreciable quantities
of residua.
NOTE For the purposes of this International Standard, “% (V/V)” is used to represent the volume fraction of a material.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 918, Volatile organic liquids for industrial use — Determination of distillation characteristics
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 4259, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test
ISO 4788:2005, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
decomposition point
thermometer reading (corrected) which coincides with the first indications of thermal decomposition of the
liquid in the flask
NOTE Characteristic indications of thermal decomposition are an evolution of fumes and erratic thermometer
readings which usually show a decided decrease after any attempt has been made to adjust the heat.
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ISO 3405:2011(E)
3.2
dry point
thermometer reading (corrected) that is observed at the instant the last drop of liquid evaporates from the
lowest point in the flask, any drops or film of liquid on the side of the flask or on the thermometer being
disregarded
NOTE The end point (final boiling point), rather than the dry point, is intended for general use. The dry point can be
reported in connection with special purpose naphthas, such as those used in the paint industry. It is substituted for the
end point (final boiling point) whenever the sample is of such a nature that the precision of the end point cannot
consistently meet the precision requirements given in Clause 13 or 14.
3.3
end point
final boiling point
maximum thermometer reading (corrected) obtained during the test
NOTE This usually occurs after evaporation of all liquid from the bottom of the flask.
3.4
initial boiling point
thermometer reading (corrected) that is observed at the instant the first drop of condensate falls from the
lower end of the condenser tube
3.5
percent evaporated
sum of the percent recovered and the percent loss
3.6
percent loss
front-end loss
amount of uncondensed material lost in the initial stages of the distillation, equal to 100 % minus the total
recovery
3.7
corrected loss
percent loss corrected for barometric pressure
3.8
percent recovered
volume of condensate observed in the receiving cylinder at any point in the distillation in connection with a
simultaneous temperature reading
NOTE It is expressed as a percentage of the charge volume.
3.9
percent recovery
maximum percent recovered, as observed in accordance with this International Standard
NOTE See 9.10.
3.10
percent residue
volume of residue measured in accordance with this International Standard
NOTE 1 See 9.11.
NOTE 2 It is expressed as a percentage of the charge volume.
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ISO 3405:2011(E)
3.11
percent total recovery
combined percent recovery and residue in the flask, as determined in accordance with this International
Standard
NOTE See 10.1.
3.12
thermometer reading
temperature recorded by the sensor of the saturated vapour, measured in the neck of the flask below the
vapour tube and under the specified conditions of this test
3.13
temperature reading
thermometer reading or other temperature measurement device reading which is corrected to 101,3 kPa
barometric pressure
3.14
emergent-stem effect
offset in temperature reading caused by the use of a total immersion mercury-in-glass thermometer in the
partial immersion mode
NOTE The emergent part of the mercury column is at a lower temperature than the immersed portion, resulting in a
lower temperature reading than that obtained with the thermometer completely immersed for calibration.
3.15
temperature lag
offset in temperature reading between a mercury-in-glass thermometer and an electronic temperature-
measurement device, caused by the different response times of the systems involved
4 Principle
The sample is assigned to one of four groups, based on its composition and expected volatility characteristics,
with each group defining the apparatus arrangement, condenser temperature and operational variables. A
100 ml test portion is distilled under the specified conditions appropriate to the group into which the sample
falls, and systematic observations of thermometer readings and volumes of condensate recovered are made.
The volume of the residue in the flask is measured, and the loss on distillation recorded. The thermometer
readings are corrected for barometric pressure and the data are then used for calculations appropriate to the
nature of the sample and the specification requirements.
5 Apparatus
5.1 General
Typical assemblies of the manual apparatus are shown in Figures 1 and 2. In addition to the basic
components described in this clause, automated apparatus also are equipped with a system for measuring
and automatically recording the vapour temperature and the associated recovered volume in the receiving
cylinder.
Automated equipment manufactured in or after the year 1999 shall be equipped with a device for
automatically shutting down power to the unit and for spraying an inert gas or vapour in the chamber where
the distillation flask is mounted in the event of fire.
NOTE Some causes of fire are breakage of the distillation flask, electrical shorts, and foaming and spilling of liquid
sample through the top opening of the flask.
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5.2 Distillation flasks
The distillation flasks shall have a capacity of 125 ml and be constructed of heat-resistant glass, according to
the dimensions and tolerances shown in Figure 3.
NOTE For tests specifying the dry point, specially selected flasks with bottoms and walls of uniform thickness are
desirable.
5.3 Condenser tube and cooling bath
5.3.1 Typical types of condenser and cooling bath are illustrated in Figures 1 and 2. Other types of
apparatus may be used, provided that the test results obtained by their use are such as to correlate with the
results obtained with those illustrated in Figures 1 and 2 and to satisfy the precision criteria given in Clause 13
or 14.
5.3.2 The condenser shall be made of seamless non-corrosive metal tubing, 560 mm ± 5 mm in length, with
an outside diameter of 14 mm and a wall thickness of 0,8 mm to 0,9 mm.
NOTE Brass or stainless steel are suitable materials.
5.3.3 The condenser shall be set so that a length of 393 mm ± 3 mm of the tube is in contact with the
cooling medium, with 50 mm ± 3 mm outside the cooling bath at the upper end, and 114 mm ± 3 mm outside
at the lower end. The portion of tube projecting at the upper end shall be set at an angle of 75° to the vertical.
The portion of the tube inside the cooling bath shall be either straight or bent in any suitable continuous
smooth curve. The average gradient shall be 15° ± 1° with respect to the horizontal, and no 100 mm section
shall have a gradient outside the range of 15° ± 3°. The projecting lower portion of the condenser tube shall
be curved downward for a length of 76 mm and the lower end cut off at an acute angle. Provisions shall be
made to enable the flow of distillate to run down the side of the receiving cylinder. Figure 4 gives an illustration
of the lower end of the condenser tube.
The flow of distillate down the side of the graduated cylinder may be accomplished either by using a drip
deflector inserted in the receiver, or by having the downward length of the condenser tube curve slightly
backwards so as to ensure contact with the wall of the receiving cylinder at a point 25 mm to 32 mm below the
top of the receiving cylinder when it is in position to receive distillate.
5.3.4 The volume and design of the cooling bath will depend on the cooling medium employed. The cooling
capacity of the bath shall be adequate to maintain the required temperature for the desired condenser
performance. A single cooling bath may be used for several condenser tubes.
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ISO 3405:2011(E)

Key
1 cooling bath
2 air vents
3 burner
4 shield
5 heat-resistant boards
6 distillation flask
7 thermometer
8 bath cover
9 blotting paper
10 support
11 graduated cylinder
12 gas line
Figure 1 — Apparatus assembly using a gas burner
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ISO 3405:2011(E)
Key
1 receiving cylinder
2 blotting paper
3 thermometer
4 distillation flask
5 flask-support board
6 electric heating element
7 flask-support platform
8 flask-adjusting knob
9 indicating dial
10 switch
11 open-bottom shield
12 cooling bath
13 condenser tube
14 shield
Figure 2 — Apparatus assembly using an electric heater
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ISO 3405:2011(E)
Dimensions in millimetres

Key
1 19/22 or 19/26
a
Reinforcing bead.
b
Fire-polished.
Figure 3 — 125 ml flasks — Alternative neck designs
Dimensions in millimetres

Figure 4 — Lower end of condenser tube
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ISO 3405:2011(E)
5.4 Metal shield or enclosure for flask (manual apparatus only)
Shields shall be provided to protect the operator from damage to the unit during operation, and to protect the
distillation flask from draughts. These shall allow easy access to the distillation setup during operation, and be
provided with at least one window for observing the dry point at the end of the distillation.
NOTE 1 A typical shield for a unit fitted with a gas burner would be 400 mm high, 280 mm long and 200 mm wide,
made of sheet metal approximately 0,8 mm in thickness (see Figure 1).
NOTE 2 A typical shield for a unit fitted with an electric heater would be 440 mm high, 200 mm long and 200 mm wide,
made of sheet metal approximately 0,8 mm in thickness (see Figure 2).
5.5 Heat source
5.5.1 Gas burner (see Figure 1), capable of bringing over the first drop from a cold start within the time
specified, and continuing the distillation at the specified rate. A sensitive regulating valve and gas pressure
governor to give complete control of heating shall be provided.
5.5.2 Electric heater (see Figure 2), of low heat retention and adjustable from 0 W to 1 000 W.
5.6 Flask support
5.6.1 Type 1, for use with gas burner (see Figure 1). Either a ring support of the ordinary laboratory type,
100 mm or larger in diameter, supported on a stand inside the shield, or a platform adjustable from the outside
of the shield shall be used.
The flask support board shall be constructed of ceramic or other heat-resistant material, 3 mm to 6 mm in
thickness, and shall have a central opening conforming to the dimensions given in Table 2. The flask support
board shall be of sufficient dimension to ensure that thermal heat to the flask only comes from the central
opening and that extraneous heat to the flask other than through the central opening is minimized. The flask-
support board may be moved slightly in accordance with the directions for positioning the distillation flask so
that direct heat is applied to the flask only through the opening in this board. The position of the flask is set by
adjusting the length of the side arm inserted into the condenser.
5.6.2 Type 2, for use with an electric heater (see Figure 2). The flask support is a platform on top of the
electric heater, adjustable from the outside of the shield. The flask support board described in 5.6.1 is
mounted on this support. Provision shall be made for moving the upper (flask-support) board slightly in the
horizontal plane to ensure that direct heat is applied only through the specified opening in this board. The
flask-support assembly shall be able to move vertically to ensure contact of the flask-support board with the
bottom of the distillation flask during the distillation, and to allow for easy mounting and removal of the
distillation flask from the unit.
5.7 Graduated cylinders
5.7.1 Receiving cylinder, of 100 ml capacity, generally in accordance with ISO 4788. It shall be graduated
at intervals of 1 ml beginning at least at the 5 ml mark and have a graduation at the 100 ml mark. The shape
of the base shall be such that the receiver does not topple when placed empty on a surface inclined at an
angle of 13° to the horizontal. Construction details and tolerances for the graduated cylinder are shown in
Figure 5.
For automated apparatus, the cylinder shall conform to the physical specifications described in this subclause,
with the exception of all graduations but that at 100 ml. Receiving cylinders for use in automated units may
also have a metal base.
If required, the receiving cylinder shall be immersed to above the 100 ml graduation line in a cooling liquid
contained in a cooling bath, such as a tall-form beaker of clear glass or transparent plastic, or placed in a
thermostatically controlled air-circulation chamber.
5.7.2 Residue cylinder, of 5 ml capacity, generally in accordance with ISO 4788.
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ISO 3405:2011(E)
Dimensions in millimetres

a
Fire-polished.
Figure 5 — 100 ml receiving cylinder (tolerance ±1,0 ml)
5.8 Temperature measurement system
5.8.1 Thermometers, if used, shall be of the mercury-in-glass type, nitrogen-filled, graduated on the stem
and enamel-backed, and shall conform to the specifications given in Annex A.
CAUTION — Under certain test conditions, the bulb of the thermometer can be 28 °C above the
temperature indicated, and at an indicated temperature of 371 °C, the temperature of the bulb is
approaching a critical range in the glass. It is thus strongly recommended that distillation temperature
readings above 371 °C be avoided, but in those cases where thermometers have been exposed to
observed temperature readings above 371 °C, they shall not be re-used without checking their ice
point to verify calibration.
5.8.2 Electronic temperature-measurement devices, if used, shall exhibit the same temperature lag,
emergent-stem effect and accuracy as the equivalent mercury-in-glass thermometer.
To simulate the temperature lag of a mercury-in-glass thermometer, the circuitry and/or the algorithms used
for the electronic system shall take this provision into account.
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ISO 3405:2011(E)
Alternatively, place the sensor in a casing with the tip covered, so that the assembly, because of its adjusted
thermal mass and conductivity, has a temperature lag time similar to that of a mercury-in-glass thermometer.
In case of dispute, and unless otherwise agreed, the referee test shall be carried out using the specified
mercury-in-glass thermometers.
A means of determining the difference in lag time between an electronic temperature-measurement system
and a mercury-in-glass thermometer is given in Annex B.
5.9 Centring device
The temperature sensor shall be fitted through a snug-fitting device designed to mechanically centre the
sensor in the neck of the distillation flask without vapour leakage. The use of a cork or silicone rubber stopper
with a hole drilled through the centre is not acceptable for this purpose. Examples of acceptable centring
devices are shown in Figures 6 and 7.
Centring devices different from those shown in Figures 6 and 7 are also acceptable provided that they position
and hold the temperature sensor in the middle of the neck of the distillation flask.
NOTE When running tests by the manual method, products with a low initial boiling point may have one or more
temperature readings obscured by the centring device.
5.10 Barometer
The barometer shall be capable of measuring atmospheric pressure with an accuracy of 0,1 kPa or better, at
the same elevation relative to sea level as the apparatus in the laboratory. Do not take readings from aneroid
barometers that are precorrected to give sea level pressures.
NOTE The barometer should ideally be located in the room in which the distillation is carried out.

Key
1 O-ring
a
Screwcap.
b
Knurled knob.
c
Cone male, NS 19/26.
Figure 6 — PTFE (polytetrafluoroethylene) centring device for ground-glass joint
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3405
Quatrième édition
2011-01-15


Produits pétroliers — Détermination des
caractéristiques de distillation à pression
atmosphérique
Petroleum products — Determination of distillation characteristics at
atmospheric pressure




Numéro de référence
ISO 3405:2011(F)
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ISO 3405:2011(F)

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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 3405:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4  Principe . 3
5  Appareillage . 3
5.1  Généralités . 3
5.2  Ballons de distillation . 4
5.3  Tube condenseur et bain de refroidissement. 4
5.4  Écran métallique ou enveloppe protectrice pour le ballon (appareil manuel seulement) . 4
5.5  Chauffage . 8
5.6  Support du ballon . 8
5.7  Éprouvettes graduées . 8
5.8  Système de mesurage de la température . 9
5.9  Dispositif de centrage du capteur de température . 10
5.10  Baromètre . 10
6  Échantillons et échantillonnage . 13
6.1  Classement des échantillons . 13
6.2  Maintenance des échantillons avant l'essai . 13
6.3  Suppression de l'eau des échantillons . 14
7  Préparation de l'appareil . 15
8  Vérification de l'appareil . 17
8.1  Dispositif de suivi du niveau . 17
8.2  Systèmes de mesurage de température électroniques . 17
8.3  Système de mesurage électronique de la pression . 18
9  Mode opératoire — Appareil manuel . 18
10  Mode opératoire — Appareil automatisé . 20
11  Calculs . 22
12  Expression des résultats . 24
13  Fidélité — Appareil manuel . 25
13.1  Généralités . 25
13.2  Répétabilité . 26
13.3  Reproductibilité . 26
14  Fidélité — Appareil automatisé . 27
14.1  Généralités . 27
14.2  Répétabilité . 27
14.3  Reproductibilité . 27
14.4  Écart systématique . 28
15  Rapport d'essai . 29
Annexe A (normative) Caractéristiques des thermomètres . 30
Annexe B (normative) Détermination du temps de retard des capteurs de température . 31
Annexe C (normative) Détermination des données de distillation spécifiées . 32
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ISO 3405:2011(F)
Annexe D (informative) Exemples de calculs .34
Annexe E (informative) Simulation des erreurs de colonne émergente .37
Annexe F (informative) Exemples de rapport d'essai .38

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ISO 3405:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3405:2000), qui a fait l'objet d'une
1)
révision technique. Elle a été alignée sur l’ASTM D86 .

1) ASTM D86, Standard Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure.
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ISO 3405:2011(F)
Introduction
Les caractéristiques de distillation (volatilité) des hydrocarbures sont importantes en matière de sécurité et de
performances, en particulier dans le cas des carburants et des solvants. L'intervalle de distillation donne des
renseignements importants sur la composition et le comportement pendant le stockage et l'utilisation, et la
vitesse d'évaporation est une caractéristique essentielle dans l'utilisation de nombreux solvants. La plupart
des spécifications applicables aux distillats pétroliers fixent des valeurs limites pour certaines caractéristiques
de distillation, afin de mieux maîtriser les performances en utilisation et pour contrôler la formation de vapeurs
qui pourraient devenir explosives en présence d'air ou s'échapper dans l'atmosphère (COV, composés
organiques volatils).

vi © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 3405:2011(F)

Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de
distillation à pression atmosphérique
AVERTISSEMENT – L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai de laboratoire, utilisant des appareils manuels
ou automatisés, pour la détermination des caractéristiques de distillation des distillats pétroliers légers et
moyens ayant un point initial de distillation supérieur à 0 °C et un point final inférieur à environ 400 °C.
Les distillats légers habituels sont les essences pour moteurs automobiles, les essences pour moteurs
automobiles contenant jusqu'à 10 % (V/V) d'éthanol et les essences d'aviation. Les distillats moyens sont les
carburéacteurs, les kérosènes, les gazoles, les gazoles contenant jusqu'à 20 % (V/V) d'EMAG (esters
méthyliques d’acide gras), les combustibles de chauffe et les combustibles pour la marine qui n'ont pas une
quantité appréciable de résidus.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, l'expression «% (V/V)» est utilisée pour désigner la
fraction volumique des produits.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 918, Liquides organiques volatils à usage industriel — Détermination des caractéristiques de distillation
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai
ISO 4788:2005, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point de décomposition
indication thermométrique (corrigée) notée lorsque se manifestent les premiers signes de décomposition
thermique du liquide contenu dans le ballon
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NOTE Les signes caractéristiques d'une décomposition thermique sont l’apparition de fumées et des indications
erratiques du thermomètre qui, dans la majorité des cas, montrent un abaissement net de la température malgré un
ajustement du chauffage.
3.2
point sec
indication thermométrique (corrigée) relevée au moment de la vaporisation de la dernière goutte de liquide au
fond du ballon, sans tenir compte des gouttes ou films de liquide se trouvant sur les parois latérales du ballon
ou sur le thermomètre
NOTE Le point final (point final de distillation) est une caractéristique plus généralement utilisée que le point sec. Le
point sec peut être utilisé pour les naphtas spéciaux, tels que ceux utilisés dans l'industrie des peintures. Il est retenu
comme point final (point final de distillation) dès lors que l'échantillon est d'une composition telle qu'il ne permet pas de
déterminer le point final dans les conditions de fidélité exigées dans les Articles 13 ou 14.
3.3
point final
point final de distillation
FBP
indication thermométrique maximale (corrigée) relevée au cours de l'essai
NOTE 1 Le point final a généralement lieu après évaporation de tout le liquide au fond du ballon.
NOTE 2 Le terme abrégé FBP est dérivé du terme anglais «final boiling point».
3.4
point initial de distillation
IBP
indication thermométrique (corrigée) relevée au moment où la première goutte de condensat tombe de
l'extrémité inférieure du tube condenseur
NOTE Le terme abrégé IBP est dérivé du terme anglais «initial boiling point».
3.5
pourcentage évaporé
somme du pourcentage récupéré et du pourcentage de pertes
3.6
pourcentage de pertes
pertes de tête
quantité de produits légers incondensés perdus en début de distillation, égale à 100 moins le pourcentage de
récupération totale
3.7
pertes corrigées
pourcentage de pertes corrigé de la pression atmosphérique
3.8
pourcentage récupéré
volume de condensat recueilli dans l'éprouvette de recette à tout point de la distillation, correspondant à une
indication de température
NOTE Il est exprimé en pourcentage du volume de la prise d'essai.
3.9
pourcentage de récupération
pourcentage maximal récupéré conformément à la présente Norme internationale
NOTE Voir 9.10.
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3.10
pourcentage de résidu
volume du résidu mesuré conformément à la présente Norme internationale
NOTE 1 Voir 9.11.
NOTE 2 Il est exprimé en pourcentage du volume de la prise d'essai.
3.11
pourcentage de récupération totale
somme du pourcentage de récupération et du pourcentage de résidu dans le ballon, déterminé conformément
à la présente Norme internationale
NOTE Voir 10.1.
3.12
indication thermométrique
température de la vapeur saturée indiquée par le capteur, mesurée dans le col du ballon au-dessous du
niveau du tube de dégagement de vapeurs, dans les conditions spécifiées pour cet essai
3.13
indication de température
indication du thermomètre ou d'un autre dispositif de mesure de la température, ramenée à la pression
barométrique de 101,3 kPa
3.14
effet de colonne émergente
écart d'indication de température résultant de l'utilisation d'un thermomètre à mercure en verre à immersion
totale en mode immersion partielle
NOTE La partie émergente de la colonne de mercure se trouve à une température inférieure à la partie immergée, ce
qui conduit à une indication de température inférieure à celle qui est obtenue avec le thermomètre totalement immergé
pour l’étalonnage.
3.15
retard de température
écart entre l'indication de température d'un thermomètre à mercure en verre et d'un système de mesurage de
température électronique, causé par la différence de temps de réponse des systèmes mis en jeu
4 Principe
L'échantillon est classé dans l'un des quatre groupes définis sur la base de son origine et de ses
caractéristiques de volatilité présumées. Pour chaque groupe de produits, il est stipulé des conditions d'essai
différentes en ce qui concerne la disposition de l'appareillage, la température du condenseur et les variables
opératoires. Une prise d'essai de 100 ml est distillée dans les conditions spécifiées pour le groupe de produits
auquel appartient l'échantillon, et des observations systématiques des indications thermométriques et des
volumes de condensat récupérés sont effectuées. Le volume de résidu restant dans le ballon est mesuré, et
les pertes de distillation sont notées. Les indications thermométriques sont corrigées de la pression
barométrique, et les résultats sont alors utilisés pour des calculs appropriés à la nature de l'échantillon et aux
exigences de la spécification.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les Figures 1 et 2 présentent des exemples d’ensembles d'appareils manuels. En plus des composants de
base décrits dans le présent article, les appareils automatisés sont aussi équipés d'un système qui mesure et
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enregistre automatiquement la température des vapeurs et le volume associé recueilli dans l’éprouvette de
recette.
Les appareils automatisés construits depuis 1999 doivent être équipés d'un système qui éteint
automatiquement l'unité et qui disperse, en cas d'inflammation, des vapeurs ou un gaz inertes dans la pièce
où est monté le ballon de distillation.
NOTE Les inflammations peuvent être provoquées par le bris du ballon de distillation, les courts-circuits ou par le
moussage et l'éjection de l'échantillon liquide à travers l'ouverture supérieure du ballon.
5.2 Ballons de distillation
Les ballons doivent avoir une capacité de 125 ml et être fabriqués en verre résistant à la température,
conformément aux dimensions et tolérances indiquées sur la Figure 3.
NOTE Pour les essais nécessitant la détermination du point sec, l'emploi de ballons spécialement choisis comportant
des fonds et des parois d'épaisseur uniforme est recommandé.
5.3 Tube condenseur et bain de refroidissement
5.3.1 Les Figures 1 et 2 montrent des types courants de tube condenseur et de bain de refroidissement.
L'utilisation d'autres types d'appareils est admise, à condition que les résultats d'essai obtenus avec ces
appareils se corrèlent avec les résultats obtenus avec les appareils présentés ici, et satisfassent aux critères
de fidélité des Articles 13 ou 14.
5.3.2 Le condenseur doit être réalisé avec un tube métallique sans soudure, résistant à la corrosion, ayant
une longueur de 560 mm ± 5 mm, un diamètre extérieur de 14 mm et une épaisseur de paroi comprise entre
0,8 mm et 0,9 mm.
NOTE Des tubes en acier inoxydable ou en cuivre peuvent être utilisés.
5.3.3 Le condenseur doit être positionné de façon qu’une longueur de 393 mm ± 3 mm du tube soit en
contact avec le milieu de refroidissement. Les extrémités du tube doivent dépasser à l'extérieur du bain de
refroidissement de 50 mm ± 3 mm côté supérieur et de 114 mm ± 3 mm côté inférieur. La partie de tube
dépassant côté supérieur doit être inclinée avec un angle de 75° par rapport à la verticale. La partie du tube
se trouvant à l'intérieur du bain de refroidissement doit être droite ou cintrée selon une courbe douce et
continue. La pente moyenne doit être de 15° ± 1° par rapport à l'horizontale, et aucune partie de tube de
100 mm de longueur ne doit avoir une pente en dehors de la plage 15° ± 3°. La partie inférieure du tube
condenseur doit être courbée vers le bas sur une longueur de 76 mm et l'extrémité inférieure coupée selon un
angle aigu. Des moyens doivent être prévus pour permettre au condensat de s'écouler le long des parois de
l'éprouvette de recette. La Figure 4 présente une illustration de la partie inférieure du tube condenseur.
Il est permis de faire écouler le condensat le long des parois de l'éprouvette graduée, soit à l'aide d'un
déflecteur de gouttes inséré dans l'éprouvette graduée, soit en ayant la partie terminale du condenseur
légèrement courbée vers l'arrière de manière à toucher la paroi de l'éprouvette de recette en un point situé
entre 25 mm et 32 mm au-dessous du sommet de celle-ci lorsqu'elle est en place pour recevoir le condensat.
5.3.4 Le volume et la conception du bain de refroidissement dépendent du milieu réfrigérant utilisé. La
capacité de refroidissement du bain doit être appropriée pour maintenir la température requise pour le
condenseur. Il est permis d'utiliser le même bain de refroidissement pour plusieurs tubes condenseurs.
5.4 Écran métallique ou enveloppe protectrice pour le ballon (appareil manuel seulement)
Des écrans doivent être prévus pour protéger l'opérateur durant l'opération et pour maintenir le ballon de
distillation à l'abri des courants d'air. Ils doivent permettre un accès facile durant la distillation et doivent
comporter au moins une fenêtre pour observer le point sec à la fin de la distillation.
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NOTE 1 Un exemple courant d’enveloppe protectrice d'un appareil équipé d'un brûleur à gaz est réalisé en tôle
métallique d'environ 0,8 mm d'épaisseur et présente les dimensions suivantes: hauteur 400 mm, largeur 200 mm,
profondeur 280 mm (voir Figure 1).
NOTE 2 Un exemple courant d’écran d'un appareil équipé d'un chauffage électrique est réalisé en tôle métallique
d'environ 0,8 mm d'épaisseur et présente les dimensions suivantes: hauteur 440 mm, largeur 200 mm, profondeur
200 mm (voir Figure 2).

Légende
1 bain de refroidissement
2 évents
3 brûleur à gaz
4 enveloppe protectrice
5 plaques résistantes au feu
6 ballon de distillation
7 thermomètre
8 couvercle de bain
9 papier buvard
10 support
11 éprouvette graduée
12 tuyau d'arrivée de gaz
Figure 1 — Ensemble d'appareil de distillation avec brûleur à gaz
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Légende
1 éprouvette de recette
2 papier buvard
3 thermomètre
4 ballon de distillation
5 plaque de support de ballon
6 élément de chauffage électrique
7 plateau support de ballon
8 bouton d'ajustement du ballon
9 cadran de réglage du chauffage
10 interrupteur
11 fond ouvert de l'enveloppe protectrice
12 bain de refroidissement
13 tube condenseur
14 enveloppe protectrice

Figure 2 — Ensemble d'appareil de distillation avec dispositif de chauffage électrique
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Dimensions en millimètres

Légende
1 19/22 ou 19/26
a
Bord renforcé.
b
Poli au feu.
Figure 3 — Ballons de distillation de 125 ml — Différents types de cols
Dimensions en millimètres

Figure 4 — Extrémité inférieure du tube condenseur
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5.5 Chauffage
5.5.1 Brûleur à gaz (voir Figure 1), capable de produire, à partir d'une mise en route à froid, la première
goutte de condensat dans le temps spécifié, et de poursuivre la distillation à la vitesse spécifiée. On doit
prévoir un régulateur de pression de gaz et un robinet de réglage sensible pour assurer une bonne maîtrise
du chauffage.
5.5.2 Dispositif de chauffage électrique (voir Figure 2), à faible inertie thermique et réglable de 0 W à
1 000 W.
5.6 Support du ballon
5.6.1 Type 1, pour utilisation avec un brûleur à gaz (voir Figure 1). Utiliser soit un support annulaire du
type courant de laboratoire, de diamètre égal ou supérieur à 100 mm, fixé sur un statif situé à l'intérieur de
l'enveloppe protectrice, soit un plateau ajustable à partir de l'extérieur de l'enveloppe.
La plaque de support du ballon doit être réalisée en céramique ou en un autre matériau résistant au feu,
d'épaisseur comprise entre 3 mm et 6 mm, et doit avoir une ouverture centrale conforme aux dimensions
données dans le Tableau 2. La plaque de support du ballon doit être de dimensions suffisantes pour s'assurer
que la chaleur amenée au ballon ne provient que de l'ouverture centrale et que la chaleur extérieure au ballon
ne passant pas par l'ouverture centrale est minimisée. La plaque de support du ballon peut être légèrement
déplacée dans toutes les directions pour positionner le ballon de distillation de manière qu'il ne reçoive de
chaleur directe que par l'ouverture de la plaque. La position du ballon est réglée en enfonçant plus ou moins
le tube latéral du ballon dans le condenseur.
5.6.2 Type 2, pour utilisation avec un dispositif de chauffage électrique (voir Figure 2). Le support du
ballon est un plateau situé au-dessus du dispositif de chauffage électrique. La position de ce plateau est
réglable de l'extérieur de l'enveloppe protectrice. La plaque de support du ballon décrite en 5.6.1 est montée
sur ce support. Un moyen de déplacer légèrement la plaque supérieure (support du ballon) dans le plan
horizontal doit être prévu afin que la chaleur directe ne soit amenée qu'au travers de l'ouverture spécifiée de
cette plaque. L'ensemble support du ballon doit pouvoir être déplacé verticalement de manière à assurer un
contact de la plaque support avec le fond du ballon au cours de la distillation et à permettre un montage et
démontage facile du ballon de distillation.
5.7 Éprouvettes graduées
5.7.1 Éprouvette de recette, d'une capacité de 100 ml, généralement conforme à l'ISO 4788. Elle doit être
graduée tous les 1 ml à partir de la marque de 5 ml au moins et doit présenter une graduation à 100 ml. La
forme du pied doit être telle que l'éprouvette ne culbute pas lorsqu'elle est placée vide sur une surface
inclinée de 13° par rapport à l'horizontale. La Figure 5 présente les détails de réalisation et les tolérances pour
cette éprouvette graduée.
Les éprouvettes de recette utilisées dans les appareils automatisés ne comportent qu'une seule graduation au
niveau 100 ml et peuvent également avoir un pied métallique; les autres caractéristiques spécifiées dans le
présent paragraphe doivent être les mêmes.
Si nécessaire, l'éprouvette de recette doit être immergée jusqu'au-dessus de la graduation 100 ml, dans un
liquide réfrigérant contenu dans un bain de refroidissement, tel qu'un bécher de forme haute en verre ou en
plastique transparent, ou placée dans une chambre à circulation d'air thermostatée.
5.7.2 Éprouvette pour le résidu, d'une capacité de 5 ml, généralement conforme à l’ISO 4788.
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Dimensions en millimètres

a
Poli au feu.
Figure 5 — Éprouvette de recette de 100 ml (tolérance  1,0 ml)
5.8 Système de mesurage de la température
5.8.1 Thermomètres, si utilisés, du type à mercure en verre, sous azote, à tige graduée et peinte sur la
partie arrière. Ces thermomètres doivent répondre aux spécifications données dans l'Annexe A.
AVERTISSEMENT — Dans certaines conditions d'essai, le réservoir du thermomètre peut se trouver à
une température supérieure de 28 °C à celle indiquée par le thermomètre, de sorte que, pour une
température indiquée de 371 °C, la température du réservoir s'approche de la température de
transition vitreuse du verre. Il est donc fortement recommandé d'éviter de dépasser l'indication de
température de distillation de 371 °C. Dans le cas où un thermomètre se trouve porté à une indication
de température supérieure à 371 °C, celui-ci ne doit pas être réutilisé sans une vérification préalable
du point 0 °C dans l'eau glacée à des fins d’étalonnage.
5.8.2 Systèmes de mesure de température électroniques, si utilisés, présentant les mêmes
caractéristiques de retard de température, d'effets de colonne émergente et de fidélité que le thermomètre à
mercure en verre équivalent.
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ISO 3405:2011(F)
Les circuits électroniques et/ou les algorithmes d'un système de mesurage électronique doivent tenir compte
du phénomène de retard de température pour simuler le comportement des thermomètres à mercure en
verre.
À titre de solution de rechange, p
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